[发明专利]吡嗪酰胺衍生物及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物合成和纳米器件再生制造技术的技术领域，涉及吡嗪酰胺衍生物及其制备方法，特别是N，N′-(4-氮杂-1，7-庚基)双吡嗪酰胺的合成及该化合物在失效原子力显微镜硅针尖再生技术中的应用。

背景技术

材料的化学和物理品质特性主要由其组成和在一定状态下分子、原子、原子团或离子的相对几何位置决定，即物质的性质依赖于其组成与结构；科学理论的发展与实验技术的进步和检测方法的完善为探索微观世界提供了可能。

20世纪60年代发展起来的电子、生物、能源等科学技术领域，对更直观、先进、易于操作的实验手段的应用需求，对新型的、特异的具有能够吸附水分子功能的材料的使用需求不断增加。

例如，原子力显微镜(Atomic force microscopy，AFM)是一种以物理学原理为基础，以扫描隧道显微镜基本原理发展起来的扫描探针显微镜，是通过检测扫描探针与样品表面原子相互作用力(原子力)而测出各种类型样品的形态信息的实验方法。

原子力显微镜能高分辨率地描绘物质表面在原子尺度下的图像，确定物体表面的电、磁与机械特性，正在成为物理学、化学、生物、微电子学与材料科学等领域中进行微结构检测的常规工具。扫描探针针尖是原子力显微镜的一个关键部件，它直接决定显微镜的分辨率，影响显微镜的工作效果。扫描探针通常是由半导体材料通过溅射沉积、刻蚀等加工工序制备，所用半导体材料包括氮化硅、各种掺杂单晶硅等。但是，原子力显微镜传统的硅针尖极易磨损，不可避免的导致针尖的曲率半径随其磨损迅速增大，成像分辨率降低而失效。硅针尖一般使用寿命较短，扫描数十张图片甚至十数张图片后即失去效用，且其价值不菲，故有效利用失效硅针尖是一个有待研究的课题。

碳纳米管具有柱型结构，是一类特殊的新型纳米材料，物理化学性质稳定，柔韧性优越，用碳纳米管作针尖，可以克服传统硅针尖的诸多缺点，诸如易磨损，易污染，易损伤样品等，提高扫描探针显微镜的精度，并且还具有其它材料所不能比拟的功能。碳纳米管的机械强度和优良弹性保证了探针在被推进物质表面内部深处时，仅会弯曲而不发生折断，因此，碳纳米管成为原子力显微镜针尖的理想材料。

碳纳米管已经被成功地用来制备原子力显微镜的探针针尖，并且已证明碳纳米管针尖确实比传统的硅及氮化硅针尖在扫描成像及操纵上有着更大的优越性。如中国专利(授权公告号CN1232813C)所述介绍的机械方法和原位生长法。典型的专利有：美国专利″5307693，5703979，5756887，5824470，6159742，6346189，6457350″等。机械方法就是通过机械手操纵合成好的碳纳米管，将碳纳米管用化学胶固定在硅或氮化硅针尖上，此方法程序简单，但操作不易控制、耗费时间、质量不稳定。原位生长法是先将催化剂吸附在针尖上，然后通过化学气相沉积或石墨电弧放电在针尖上原位生长出碳管。这种方法的优点是操作简单，但是由于无法控制生长点的位置及大小，生长方向也随机，因此制备的碳管针尖容易形成多针尖，所以这种制备方法的效果欠佳。

徐化明等人研究了一种在实验室条件下简易可行的回收利用失效硅针尖的方法(失效原子力显微镜硅针尖再生，无机化学学报，2006，11，1973～1976)，是在原子力显微镜的敲击模式下使用曲率半径大于100nm的失效硅针尖对生长单壁碳纳米管的样品表面进行扫描，把样品表面的单壁碳纳米管管束粘接到硅针尖上，可制得直径在5～20nm的碳纳米管针尖。但该方法是通过碳纳米管和硅针尖之间范德华力的作用使得碳纳米管脱离原来聚集的硅片表面，而粘到硅针尖上制备碳纳米管针尖的，因此不易控制生长点的位置、大小及生长方向，故而制备的碳管针尖容易形成多针尖。

哈佛大学的Hafner等采用了一种能控制生长方向并能直接在硅针尖末生长出碳纳米管针尖的技术，即化学气相沉积法(Chemical VaporDesposition，CVD)。用这种方法生长出的碳纳米管针尖在扫描探针显微镜中应用日趋广泛。我们根据N，N′-(4-氮杂-1，7-庚基)双吡嗪酰胺能够形成理论吸水量为29.56％的二组分晶体、以及对水分子吸附具有可逆性的特性，提出对失效原子力显微镜硅针尖再生利用的技术方法。在现有技术中，有机化合物分子与水分子高比例地形成熔点为60～61℃的结晶、表现出的对水分子优良的吸附与解吸可逆特性的研究尚未见任何文献报道，我们将该有机化合物的这-特性，应用于失效原子力显微镜硅针尖再生利用的技术中。

发明内容