[发明专利]吡嗪酰胺衍生物及其制备方法与应用无效
| 申请号: | 200710060304.7 | 申请日: | 2007-12-18 |
| 公开(公告)号: | CN101182312A | 公开(公告)日: | 2008-05-21 |
| 发明(设计)人: | 史学芳 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
| 主分类号: | C07D241/24 | 分类号: | C07D241/24;G12B21/08;G01N13/10 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 朱红星 |
| 地址: | 300074*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 吡嗪酰胺 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺化合物,具有下述结构式:
该化合物具有如图1所示的晶体粉末衍射XPRD图;
该化合物具有如图2所示的红外谱图。
2.权利要求1所述N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺化合物的制备方法,其特征在于:在氮气保护下,使吡嗪甲酸甲酯与二丙烯三胺在无水甲醇中加热回流反应,所得产物经重结晶,得到无色晶体。
3.如权利要求2所述制备方法,其中的二丙烯三胺与吡嗪甲酸甲酯摩尔比为1.0∶2.5~3.5mmol;在甲醇中加热回流反应时间为8.0~15小时;然后旋干溶剂,加入甲醇溶解,活性炭脱色,热过滤,倾入20倍量的冰水中,析出白色固体,减压过滤,得到无色晶体。
4.含水N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺晶体,其特征在于,该晶体中每个有机分子与8个水分子通过氢间相连接,形成晶体,其分子组成为:C8H18.50N3.50O5,
(1)该N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺含水晶体属正交晶系,空间群为P21212,晶胞参数为:a=11.164,b=26.05,c=4.582,α=β=γ=90°,晶胞体积为V=1332.4()3;该分子的空间立体结构如图3所示;
(2)该N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺含水晶体具有如图4所示含水晶体的粉末衍射XPRD图;
(3)该N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺含水晶体具有如图5所示热重分析图谱;
(4)该N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺含水晶体具有如图6所示红外谱图。
5.如权利要求4所述的N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺含水晶体,其中热重分析从298K开始失重,到434K,共失重29.70%,被吸附的水的质量百分数为29.56%。
6.权利要求5所述含水N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺含水晶体的制备方法,其特征在于:将N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺溶解于有机溶剂中,加入一定量的水,搅拌溶解,混合均匀,放置2~3周,得到无色块状晶体。
7.如权利要求6所述制备方法,其中所述N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺∶有机溶剂∶水的比为0.01mmol∶8.0~15mL∶0.01~1.0mL。
8.如权利要求6所述制备方法,其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇的一种或一种以上的混合溶剂。
9.N,N′-(4-氮杂-1,7-庚基)双吡嗪酰胺化合物在失效原子力显微镜硅针尖再生技术中的应用。
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