[发明专利]分离乙醇－水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及间歇萃取精馏技术，特别是一种分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法，具体说是用采用间歇精馏体系和溶剂回收体系相结合的双溶剂进口双釜间歇萃取精馏分离乙醇-水共沸体系的方法。

背景技术

萃取精馏(Extractive Distillation，ED)是在普通精馏的基础上加入适宜的第三组分-萃取剂(也称溶剂)，以改变精馏塔内被分离关键组分(溶质)之间的相对挥发度，从而使难分离物系转变为易分离物系。按照操作方式萃取精馏可分为：连续萃取精馏和间歇萃取精馏。目前，萃取精馏分离工艺基本以连续精馏的形式广泛应用于化学工业生产，但其缺点是需要专门的溶剂回收塔，设备投资较大。自从1985年Berg(2)提出分批萃取精馏方式以来，萃取精馏技术又有了更大的发展，间歇萃取精馏技术结合了间歇精馏和萃取精馏的优点：设备投资小，可用相对连续精馏尽量少的塔设备分离多组分混合物为多个产品。对于医药化工，精细化工中的一些批处理量比较小且难分离的物系，一般选用间歇萃取精馏。传统间歇萃取精馏操作方式可以分为：溶剂一次性加入方式和溶剂半连续加入方式。Lang(7)和Yatim(8)等对溶剂半连续加入模式的间歇萃取精馏模式进行了系统的研究，提出了典型的四步操作步骤及其相应的优化策略：

(1)无溶剂加入下的全回流操作；

(2)连续加入溶剂下的全回流操作，提纯精馏段产品；

(3)连续加入溶剂下的部分回流操作，采出产品；

(4)无溶剂加入下的精馏操作，分离溶剂。

这种模式现已经成为常规间歇萃取精馏的典型模式。

然而，在这种操作方式下，随着间歇精馏的不断进行，溶剂不断加入，使得塔釜所积液体越来越多，对塔釜的容积要求很大。同时由于高沸点的溶剂不断加入到塔釜，使得要产生稳定的上升蒸汽变得很困难，需要不断加大塔釜的加热量。这种操作方式对塔釜的容积以及热负荷要求较高，并且在后期不能保证稳定的蒸汽流率，而且对溶剂和热量的利用不够合理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法，采用双溶剂进口的双釜间歇萃取精馏装置分离乙醇-水共沸体系，在塔的底部结合一个溶剂回收体系，在间歇萃取精馏的同时回收溶剂，并且将所回收的溶剂再加回到塔中进行循环操作，从而大大减少了塔釜的容积和热负荷，并且达到了溶剂的合理利用的目的。

本发明提供的分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置主要包括：原料釜和溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，冷凝器，产品收集罐，溶剂恒温储槽；及其配套的填料和塔内件、泵、热电偶和转子流量记。

连接方式：原料釜和溶剂回收釜通过中间储罐相连接，精馏塔、原料釜、中间储罐中间连有三通阀，塔顶部连接有冷凝器，冷凝器上连接有捕集器，塔体和溶剂回收釜均连有产品收集罐。

所述的原料釜和溶剂回收釜两个釜与精馏塔的连接通过阀门来控制；

所述的精馏塔为金属不锈钢系统，内装不锈钢θ网环填料。精馏塔身上分别有新鲜溶剂入口和回收溶剂加入口，回收溶剂加入口在新鲜溶剂加入口下方。

所述的新鲜溶剂加入口距离塔顶为-300mm，回收溶剂加入口距离新鲜溶剂加入口为-550mm，距离塔底为-1150mm。

所述的原料釜容积为30L，溶剂回收釜为20L，都采用导热油加热。

所述的中间储罐和溶剂回收釜的产品罐的体积都为10L。

本发明提供分离乙醇-水共沸体系的方法包括以下步骤：

1)无溶剂加入下的全回流操作

将乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，关闭接通溶剂回收体系阀门，打开接通间歇精馏体系阀门，使溶剂回收体系与间歇精馏体系相隔离，在间歇精馏体系中进行常压全回流操作；

2)有新鲜溶剂加入下的全回流操作

全回流操作稳定一段时间后，从靠近塔顶的新鲜溶剂加入口加入新鲜溶剂，此时关闭阀8打开阀9，使回流液和加入的溶剂都进入中间储罐，仍然进行全回流操作.

3)有新鲜溶剂加入下的定回流比采出

在步骤2)的全回流操作稳定一段时间后，测塔顶采出产品的浓度，达到采出要求后以回流比1∶1采出。当中间储罐中的液体累积到一定程度后，将其放入溶剂回收釜中。溶剂回收釜以较大的功率加热，进行简单蒸馏，较快地蒸出轻组分，富含轻组分的蒸汽经冷凝器7冷凝后进入塔底部的产品罐5，而残留在溶剂回收罐中的液体为回收的溶剂。此时间歇精馏体系仍然处在定回流比采出的阶段。

4)无溶剂加入下的全回流操作