[发明专利]分离乙醇－水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置和方法

权利要求书

1、一种分离乙醇-水共沸体系的双釜间歇萃取精馏装置，其特征在于它主要包括：原料釜，溶剂回收釜，中间储罐，精馏塔，冷凝器，产品罐，储槽，阀门；溶剂回收釜、中间储罐、产品罐和冷凝器组成溶剂回收装置；原料釜、产品罐、冷凝器、阀门组成间歇精馏装置；

连接方式：原料釜和溶剂回收釜通过中间储罐相连接，精馏塔、原料釜、中间储罐中间连有三通阀，塔顶部连接有冷凝器，冷凝器上连接有捕集器，精馏塔体和溶剂回收釜均连有产品收集罐；所述的原料釜和溶剂回收釜两个釜与精馏塔的连接通过阀门接通。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的精馏塔为金属不锈钢制作，内装不锈钢θ网环填料。精馏塔身上分别有新鲜溶剂入口和回收溶剂加入口，回收溶剂加入口在新鲜溶剂加入口下方。

3、根据权利要求2所述的装置，其特征在于所述的新鲜溶剂加入口距离塔顶为300mm，回收溶剂加入口距离新鲜溶剂加入口为550mm，距离塔底为1150mm。

4、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的原料釜容积为30L，溶剂回收釜为20L，都采用导热油加热。

5、根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的中间储罐和溶剂回收釜的产品罐的体积都为10L。

6、权利要求1所述的双釜间歇萃取精馏分离乙醇-水共沸体系的方法，其特征在它包括以下步骤：

1)无溶剂加入下的全回流操作

将乙醇-水原料一次性加入所述原料釜中，关闭接通溶剂回收体系阀门，打开接通间歇精馏体系阀门，使溶剂回收体系与间歇精馏体系相隔离，在间歇精馏体系中进行常压全回流操作；

2)有新鲜溶剂加入下的全回流操作

全回流操作稳定一段时间后，从靠近塔顶的新鲜溶剂加入口加入新鲜溶剂，此时关闭阀(8)打开阀(9)，使回流液和加入的溶剂都进入中间储罐，仍然进行全回流操作；

3)有新鲜溶剂加入下的定回流比采出

在步骤2)的全回流操作稳定一段时间后，测塔顶采出产品的浓度，达到采出要求后以回流比1∶1采出，当中间储罐中的液体累积到一定程度后，将其放入溶剂回收釜中；溶剂回收釜以较大的功率加热，进行简单蒸馏，较快地蒸出轻组分，富含轻组分的蒸汽经冷凝器冷凝后进入塔底部的产品罐，而残留在溶剂回收罐中的液体为回收的溶剂；此时间歇精馏体系仍然处在定回流比采出的阶段；

4)无溶剂加入下的全回流操作

当溶剂回收釜的温度升高到一定温度，塔内蒸汽量变的很少后，停止溶剂回收釜的加热。此后首先停止新鲜溶剂的加入，将产品罐中的液体，一次性的放入原料釜，关闭阀门然后全回流操作；

5)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的全回流操作

将溶剂回收釜中回收的溶剂转移出釜，恒温在某一温度，当全回流稳定后，关闭阀(9)打开阀(8)，使下流液进入中间储罐中，回收后的溶剂和新鲜溶剂分别以一定的速率加入塔内。间歇精馏体系维持全回流操作；

6)有新鲜溶剂和回收溶剂加入下的定回流比采出

当塔顶馏分达到合格要求后，以一定的回流比采出；

此后重复4)、5)、6)的步骤，直到塔顶采出产品不合格后，停止溶剂加入，最后将溶剂回收釜，中间储罐和回收的溶剂加入原料釜回收到高沸点的溶剂，此操作过程至此结束。