[发明专利]清咽滴丸的质量标准

说明书

技术领域

本发明涉及中药技术领域，特别是涉及以青黛、甘草、诃子、薄荷脑、冰片、人工牛黄、聚乙二醇6000为原料制成的清咽滴丸的质量标准。

背景技术

清咽滴丸是疏风清热，解毒利咽。用于风热喉痹，咽痛，咽干、口渴；或微恶风、发热，咽部红肿，舌边尖红，苔薄白或薄黄，脉浮数或滑数，适于急性咽炎见上述证候者的药物，具有剂量小，吸收快，服用方便，利于携带，安全可靠之特点，对咽炎患者有很好的疗效。自投放市场以来，以其疗效确切、见效迅速等优点得到广大病患者的普遍认可。现有部颁标准号：WS₃-176(Z-25)-97(Z)中记载：“清咽滴丸

[处方]青黛100g 甘草100g 诃子80g 薄荷脑80g

      冰片20g 人工牛黄12g 聚乙二醇6000 500g

[制法]取聚乙二醇6000加热溶化，加入青黛充分搅拌，滤过，一次加入甘草膏(注1)、棵子膏(注2)人工牛黄、冰片、薄荷脑、充分搅拌、混合均匀、过筛，在90-100摄氏度保温滴于15-20摄氏度的液体石蜡中冷却，制成约30000丸滴丸，擦干液体石蜡，包衣，即得。

[性状]本品为棕褐色至黑褐色的滴丸；味微苦涩，气辛凉。

[鉴别]1.取本品40粒，研细，加乙醇30ml，温热溶化，趁热过滤。取滤液10ml，加三氯化铁试液3滴，呈墨绿色沉淀。

2.取本品40粒，研细，加三氯甲烷5ml，振摇使溶化，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品，加三氯甲烷使溶解，制成每1ml各含1mg的混合液，作为对照品溶液a，再取靛蓝、靛玉红对照品，加三氯甲烷使溶解，制成每1ml中各含1mg的混合液，作为对照品溶液b。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各6μl分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(8∶8∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，立即检视。供试品色谱中，在与对照品溶液b色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。再喷以10％磷钼酸乙醇液，在105℃烘约5分钟，供试品色谱中，在与对照品溶液a色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.取本品2g，加无水乙醇5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取冰片与薄荷脑对照品，加乙醇分别制成每1ml中含冰片20mg，薄荷脑60mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各6μ1，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯-环己烷(18∶2∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛乙醇-硫酸(100∶4)溶液，在80℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

[检查]

应符合滴丸剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录I k)

[含量测定]照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录VID)测定。

系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，甲醇-二甲基亚砜-2％醋酸(51∶34∶15)为流动相，检测波长为450nm理论板数按胆红素峰计算为10500。

对照品溶液的制备：取胆红素约7mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加冰醋酸-三氯甲烷(1∶4)约80ml，超声处理，10分钟后取出，放冷至室温，加冰醋酸-三氯甲烷(1∶4)，稀释到刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml棕色量瓶中，用冰醋酸-三氯甲烷(1∶4)稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备：取清咽滴丸2g，精密称定，置10ml棕色容量瓶中，加冰醋酸-三氯甲烷(1∶4)约8ml，超声处理10分钟，取出，放冷至室温，用冰醋酸-三氯甲烷(1∶4)，稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。

测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，量取峰面积，计算，即得。本品每1g含胆红素(C₃₃H₃₆N₄O₆)不少于15μg 。

[功能与主治]疏风清热，解毒利咽。用于风热喉痹，咽痛，咽干、口渴；或微恶风、发热，咽部红肿，舌边尖红，苔薄白或薄黄，脉浮数或滑数，适于急性咽炎见上述证候者。

[用法与用量]含服，一次4-6粒，一日3次。[注意事项]孕妇慎服。

[规格]每丸重20mg。[储藏]密封，置阴凉干燥处。