[发明专利]清咽滴丸的质量标准

权利要求书

1.一种清咽滴丸的质量标准，包括：

处方：青黛100g甘草100g诃子80g薄荷脑80g冰片20g人工牛黄12g聚乙二醇6000 500g；

制法：取聚乙二醇6000加热溶化，加入青黛充分搅拌，滤过，依次加入甘草膏(注1)、诃子膏(注2)人工牛黄、冰片、薄荷脑、充分搅拌、混合均匀、过筛，在90-100摄氏度保温滴于15-20摄氏度的液体石蜡中冷却，制成约30000丸滴丸，擦干液体石蜡，包衣，即得；其特征在于：删除了原质量标准中理化鉴别一项；修订了冰片、薄荷脑的薄层鉴别，靛蓝、靛玉红，胆酸、去氧胆酸的薄层鉴别，胆红素含量的测定项目；增设了诃子的薄层鉴别，甘草的薄层鉴别，甘草酸含量的测定检验项目；并确定了每丸含甘草以甘草酸(C₄₂H₆₂O₁₆)计，不得少于32μg的定量指标。

2.根据权利要求1所述的清咽滴丸的质量标准，其特征在于：其中修订了冰片、薄荷脑的薄层鉴别检验方法是：

A、对照品溶液的配制：取薄荷脑对照品0.5mg/ml；冰片对照品1mg/ml用乙酸乙酯定溶即可；

B、样品的配制：取清咽滴丸研碎，精称0.3g到10ml量瓶中，加入8ml乙酸乙酯，超声20分钟，放冷，乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

C、阴性对照品液的制备：按处方比例取除薄荷脑、冰片以外的其它药材研碎精称0.3g到10ml量瓶中，加入8ml乙酸乙酯，超声20分钟，放冷，乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为阴性对照溶液；

D、色谱条件：柱：PEG-20M毛细管柱，内径0.25mm，长25m.柱温：140℃ FID温度：200℃进样温度：200℃载气流速：0.8ml/min分流比50；理论塔板数：1500；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

3.根据权利要求1所述的清咽滴丸的质量标准，其特征在于：其中修订了的靛蓝、靛玉红，胆酸、去氧胆酸的薄层鉴别检验方法是：

取研碎的清咽滴丸1g，加入40ml无水乙醇，密封，超声提取10分钟，放凉后，放入冰箱冷藏室冷藏30分钟，使不溶物析出，过滤，用氯仿1ml溶解做为供试品溶液；另取胆酸与去氧胆酸对照品，加甲醇分别制成每1ml各含1mg的对照品溶液a；再取靛蓝与靛玉红对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的对照品溶液b；照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验；取上述几种溶液各6μl，采用接触式半自动点样方法分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯—冰醋酸＝8∶8∶1为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品溶液b色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；再喷以10％磷钼酸乙醇液，在105℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照品溶液a色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；取本品40粒，研细，加三氯甲烷5ml，振摇使溶化，滤过，滤液作为供试品溶液；另取胆酸、去氧胆酸对照品，加三氯甲烷使溶解，制成每1ml各含1mg的混合液，作为对照品溶液a，再取靛蓝、靛玉红对照品，加三氯甲烷使溶解，制成每1ml中各含1mg的混合液，作为对照品溶液b；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各6μl分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸＝8∶8∶1为展开剂，展开，取出，晾干，立即检视；供试品色谱中，在与对照品溶液b色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以10％磷钼酸乙醇液，在105℃烘约5分钟，供试品色谱中，在与对照品溶液a色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。