[发明专利]尖晶石结构铁酸镍纳米粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性材料、陶瓷材料和气敏传感材料的制备领域，特别涉及尖晶石结构铁酸镍纳米粉的制备方法。

背景技术

NiFe₂O₄是一种常用的软磁材料，可用作磁头材料、矩磁材料和微波吸收材料，同时也是制备性能优良的磁电转换复合材料所选用的磁致伸缩材料，在电子工业上具有极广阔的应用前景。尖晶石结构的纳米NiFe₂O₄作为一种陶瓷材料具有耐高温，高硬度，高强度，热稳定性好等优点。NiFe₂O₄还是好的气敏传感材料。进行元素的掺杂可进一步改善其性能。目前，合成纳米NiFe₂O₄的方法有草酸盐共沉淀法、醇盐水解法、溶胶-凝胶法和水热合成法等。这些方法存在如下缺陷：(1)高温煅烧和球磨过程；(2)草酸盐、碳酸盐等的消耗会对环境造成污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以廉价易得的环烷酸和铁、镍盐为原料制备尖晶石结构纳米铁酸镍的方法，该方法在制备纳米铁酸镍的同时有机原料环烷酸重新释放出来并能循环使用，制备工艺简单、经济和实用且无环境污染问题。

本发明的技术方案如下：

(1)负载金属有机相的制备：

通过有机萃取剂来萃取水相中的三价铁离子和二价镍离子，制得负载三价铁的有机相前驱物及负载二价镍的有机相前驱物；萃取原理如下：

2Fe³⁺(aq)+6RCOOH(org)→2Fe(RCOO)₃(org)+6H⁺(aq)

Ni²⁺(aq)+2RCOOH(org)→Ni(RCOO)₂(org)+2H⁺(aq)

用二次蒸馏水洗涤2-3次，获得纯净的负载金属有机相前驱物；

(2)水热反萃：

按照Ni²⁺和Fe³⁺摩尔比1∶2将负载金属铁和镍的有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为3∶1加入蒸馏水，密封后，对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在150-300℃之间反应2小时；反萃原理如下：

(循环使用)

生成的结晶物料形成晶核并进一步长大：

(3)产品处理：

将反应体系自然冷却至室温，分液，离心分离，所得产品用无水乙醇洗涤2-3次，在50℃条件下干燥30-180分钟，得铁酸镍产品。

上述步骤(1)中所述三价铁离子可以来源于硫酸铁或氯化铁，上述二价镍离子可以来源于硫酸镍或氯化镍。

上述步骤(1)中所述有机萃取剂可以为环烷酸。

上述步骤(1)中负载三价铁的有机相前驱物的制备方法具体如下：在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝3，之后加入浓度为0.2mol/L的Fe³⁺溶液，磁力搅拌0.5小时后分出有机相。

上述步骤(1)中负载二价镍的有机相前驱物的制备方法具体如下：在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝8，之后加入浓度为0.2mol/L的Ni²⁺溶液，磁力搅拌0.5小时后分出有机相。

掺杂镧的铁酸镍纳米粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)负载金属有机相的制备：

在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝3，之后加入浓度为0.2mol/L的Fe³⁺溶液，磁力搅拌0.5小时后分出载铁有机相；