[发明专利]尖晶石结构铁酸镍纳米粉的制备方法

权利要求书

1.一种铁酸镍纳米粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)负载金属有机相的制备：

通过有机萃取剂来萃取水相中的三价铁离子和二价镍离子，制得负载三价铁的有机相前驱物及负载二价镍的有机相前驱物；

用二次蒸馏水洗涤2-3次，获得纯净的负载金属有机相前驱物；

(2)水热反萃：

按照Ni²⁺和Fe³⁺摩尔比1∶2将负载金属铁和镍的有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为3∶1加入蒸馏水，密封后，对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在150-300℃之间反应2小时；

(3)产品处理：

将反应体系自然冷却至室温，分液，离心分离，所得产品用无水乙醇洗涤2-3次，在50℃条件下干燥30-180分钟，得铁酸镍产品。

2.根据权利要求1所述一种铁酸镍纳米粉的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述三价铁离子来源于硫酸铁，所述二价镍离子来源于硫酸镍。

3.根据权利要求1所述一种铁酸镍纳米粉的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述三价铁离子来源于氯化铁，所述二价镍离子来源于氯化镍。

4.根据权利要求1所述一种铁酸镍纳米粉的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述有机萃取剂为环烷酸。

5.根据权利要求1所述一种铁酸镍纳米粉的制备方法，其特征是，在步骤(1)中负载三价铁的有机相前驱物的制备方法具体如下：在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝3，之后加入浓度为0.2mol/L的Fe³⁺溶液，磁力搅拌0.5小时后分出有机相。

6.根据权利要求1所述一种铁酸镍纳米粉的制备方法，其特征是，在步骤(1)中负载二价镍的有机相前驱物的制备方法具体如下：在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝8，之后加入浓度为0.2mol/L的Ni²⁺溶液，磁力搅拌0.5小时后分出有机相。

7.掺杂镧的铁酸镍纳米粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)负载金属有机相的制备：

在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝3，之后加入浓度为0.2mol/L的Fe³⁺溶液，磁力搅拌0.5小时后分出载铁有机相；

在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝8，之后加入浓度为0.2mol/L的Ni²⁺溶液，磁力搅拌0.5小时后分出载镍有机相；

在磁力搅拌下，向环烷酸中加入适量体积比为1∶1的氨水进行皂化，控制溶液的pH＝5，之后加入浓度为0.2mol/L的La³⁺溶液，磁力搅拌0.5小时后分出载镧有机相；

(2)水热反萃：

按照Ni²⁺、Fe³⁺和La³⁺摩尔比1∶1.98∶0.02将负载金属铁、镍和镧的有机相混合均匀后引入高压釜中，按照有机相与水相的比例为3∶1加入蒸馏水，密封后，对溶液进行强力搅拌，水热反萃的温度在150-300℃之间反应2小时；

(3)产品处理：

将反应体系自然冷却至室温，分液，离心分离，所得产品用无水乙醇洗涤2-3次，在50℃条件下干燥30-180分钟，得掺镧的铁酸镍产品。