[发明专利]以环流反应器生产芥酸酰胺的方法无效
申请号: | 200710057376.6 | 申请日: | 2007-05-18 |
公开(公告)号: | CN101050190A | 公开(公告)日: | 2007-10-10 |
发明(设计)人: | 闻建平;卢文玉;贾晓强;呼延子龙;闻建华 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C233/09 | 分类号: | C07C233/09;C07C231/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环流 反应器 生产 芥酸酰胺 方法 | ||
1.一种以环流反应器生产芥酸酰胺的方法,包括如下步骤:以芥酸或芥酸甲酯加氨在催化剂的催化下进行反应,生产装置包括环流反应器,所述环流反应器的顶部通过管道与干燥器的进口连接,所述干燥器的出口与氨气压缩机的进口连接,所述氨气压缩机的出口与所述设置在环流反应器底部的空化喷嘴连接,所述环流反应器包括其上部有扩展部位的外筒,导流筒设置在外筒内的中下部位,所述导流筒的高径比为2∶1~5∶1,所述空化喷嘴设置在所述外筒底部与所述导流筒同心的位置上,所述外筒的上部的扩展部位内设置有汽-液-固三相分离器,在所述外筒的顶部设置有进料口,在所述外筒的底部设置有出料口;所述芥酸或芥酸甲酯和催化剂从所述进料口加入,所述催化剂为芥酸或芥酸甲酯质量的0.1%~10%,高压氨气经所述空化喷嘴以5~40m/s的线速进入环流反应器,在100~250℃,压力为常压~100KPa,反应8~15h。
2.根据权利要求1所述的一种以环流反应器生产芥酸酰胺的方法,其特征是所述外筒的高与外筒中下部的内径比为3∶1~7∶1。
3.根据权利要求1所述的一种以环流反应器生产芥酸酰胺的方法,其特征是所述催化剂为负载有固定化金属卤化物的活性炭或负载有固定化金属正酸酯的活性炭或负载有固定化烷氧基金属化合物的活性炭或负载有固定化烷基锡的活性炭。
4.根据权利要求3所述的一种以环流反应器生产芥酸酰胺的方法,其特征是所述金属卤化物为四氯化钛或四氯化锆。
5.根据权利要求3所述的一种以环流反应器生产芥酸酰胺的方法,其特征是所述金属正酸酯为锆酸四正丙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四正丁酯。
6.根据权利要求3所述的一种以环流反应器生产芥酸酰胺的方法,其特征是所述烷氧基金属化合物为四异丙氧基钛。
7.根据权利要求3所述的一种以环流反应器生产芥酸酰胺的方法,其特征是所述烷基锡为三氯基丁基锡、二羟基氯基丁基锡或二氯基二丁基锡。
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