[发明专利]用于血管栓塞材料的温敏性MPC-b-NIPAM二嵌段星型共聚物及制备方法和应用无效
| 申请号: | 200710057115.4 | 申请日: | 2007-04-10 |
| 公开(公告)号: | CN101053681A | 公开(公告)日: | 2007-10-17 |
| 发明(设计)人: | 刘文广;高鹏;赵晓丽 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | A61L31/10 | 分类号: | A61L31/10;C08F220/56;C08F230/02;C08F4/06;C08F2/44 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 赵敬 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 血管 栓塞 材料 温敏性 mpc nipam 二嵌段星型 共聚物 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于血管栓塞材料的温敏性MPC-b-NIPAM二嵌段星型三臂共聚物,其特征在于结构式为式1所示,该共聚物每臂第一段为聚2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱,第二段为聚异丙基丙烯酰胺,聚2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱与聚异丙基丙烯酰胺物质的量的比为1∶(8~32)。
2.一种制备权利要求1所述的用于血管栓塞材料的温敏性MPC-b-NIPAM二嵌段星型三臂共聚物的方法,其特征在于包括以下过程:
(1)引发剂三(2-溴代异丁酰氧基)乙胺的制备:
反应前加入氢氧化钠于三乙醇胺中脱水,将脱水后的三乙醇胺与三乙胺按照物质的量的比为1∶(1~3)溶于四氢呋喃中,同时将溴代异丁酰溴化物按照与三乙醇胺物质的量的比为1∶(1~2)加入到四氢呋喃中,在0℃冰水浴搅拌,过滤除去铵盐,将反应物于30℃真空干燥,将干燥后的产物用0.1mol/L碳酸钠洗涤,再用二氯甲烷萃取三次,然后用硫酸镁干燥,真空下除溶剂,得到红棕色的最终产物三(2-溴代异丁酰氧基)乙胺;
(2)溴代聚2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱大分子引发剂的合成:
将2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱、三(2-溴代异丁酰氧基)乙胺、氯化亚铜、联吡啶按照物质的量比为(24~36)∶1∶3∶6溶于甲醇中,使用-180℃~-190℃的液氮冻实,抽真空后通入氮气,将反应体系中的氧气置换为99.99%氮气,在20~30℃恒温水浴中反应2~6小时,反应结束后,混合液置入截流分子量为3500~5000的透析袋中精制,每12小时换一次水,透析7天后冷冻干燥制得溴代聚2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱大分子引发剂;
(3)2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱-b-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的合成:
将异丙基丙烯酰胺、溴代聚2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱大分子引发剂、催化剂氯化亚铜、配体1,4,8,11-四甲基-1,4,8,11-四杂氮环十四烷按照物质的量比为(240~960)∶1∶3∶3置于甲醇中,使用-180℃~-190℃液氮冻实,抽真空后通入氮气,将反应体系中的氧气置换为99.99%氮气,0℃冰水浴反应8~24小时,反应结束后,混合液被置入截流分子量为3500~5000的透析袋中精制,12小时换一次水,透析7天后冷冻干燥制得2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱-b-异丙基丙烯酰胺二嵌段星型三臂共聚物。
3.一种按权利要求2所制得的2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱-b-异丙基丙烯酰胺二嵌段星型共聚物的水溶液作为血管栓塞材料的应用。
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