[发明专利]2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮的制备方法

权利要求书

1. 一种抗病毒医药羰环核苷类的中间体——2-氮杂双环[2.2.1] 庚-5-烯-3-酮的制备方法，其特征在于：在反应器中加入由无水亚硫 酸钠、碳酸氢钠配制的水溶液，控温0～60℃，滴加定量的甲基磺酰 氯，保温反应2～4小时加入定量的醚类溶剂，控温10～60℃加入氯 化氰，反应4-6小时后，滴加环戊二烯，控制反应液pH值1.5～3， 反应3～5小时，用氢氧化钠调节pH值为7～12，反应结束，静置分 层，分出上相醚类溶剂，下相用氯代甲烷分次萃取至2-氮杂双环[2.2.1] 庚-5-烯-3-酮含量小于一定量为止，合并萃取液，蒸馏回收氯代甲烷， 制得2-氮双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮粗品，按质量比，粗品∶活性炭∶醚 类溶剂为1∶0.02∶9加热回流脱色2～4小时，过滤，冷却5～20℃ 结晶，过滤，烘干制得2-氮双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮，含量≥99.6％。

2. 根据权利要求1所述的一种2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮的 制备方法，其特征在于合成路线：

3. 根据权利要求1所述的一种2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮的 制备方法，其特征在于：在2000mL反应器中加入由0.4mol无水 亚硫酸钠、0.73mol碳酸氢钠800mL水配制的溶液，控温10～20℃， 滴加0.37mol的甲基磺酰氯，保温反应2小时，制得甲基亚磺酸钠溶 液，向上述溶液中加入200mL醚类溶剂，控温10～60℃加入2.1mol 氯化氰，反应4-6小时后，滴加2.1mol环戊二烯，控制反应液pH值 1.5～3，反应3小时，再用氢氧化钠调节pH值为8～9，静置，分出 醚类溶剂，用60mL氯代甲烷分多次萃取，合并萃取液，蒸馏回收氯 代甲烷，制得2-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮粗品，按质量比粗品∶活 性炭∶醚类溶剂为1∶0.02∶9，加热回流脱色3小时，过滤，冷却5～ 20℃结晶，过滤，烘干制得2-氮双环[2.2.1]庚-5-烯-3-酮，含量为99.7％。