[发明专利]人造金刚石提纯工艺方法

说明书

技术领域

本发明属于超硬材料合成提纯技术领域，是一种人造金刚石提纯工艺方法。

背景技术

在公知的技术中，对于粉末法合成金刚石块或立方氮化硼等超硬材料的提纯，普遍采用高浓度的硝硫混酸反应法，利用硝硫混酸的强氧化性与超硬材料中的金属和石墨等杂质反应，达到除杂提纯的目的。这种工艺方法存在以下几方面的问题：

1、金刚石合成块中所含的金属与强酸在反应过程中容易形成表面钝化，需要进行反应→球磨→淘洗→反应等十多次反复循环操作过程，费工、费时、费料。

2、金刚石合成块中所含的石墨等杂质也是通过硝硫混酸的氧化反应去除的，因此，需要消耗大量的浓硝酸和浓硫酸。

3、在整个合成提纯过程中，由于浓硝硫混酸参与反应，产生大量的硝硫酸黄色废气，对生产环境和大气环境造成严重污染，毒害人体健康，易对操作者造成危害，甚至酿成灼伤事故。

4、金刚石合成块与浓酸反应后排出大量的废酸液，严重污染土质、水质、污水处理成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够避免环境污染，减少原材料消耗和人工成本的人造金刚石提纯工艺方法。

实现本发明的目的所采取的技术方案是：按以下提纯工艺步骤进行：

(1)破碎：把金刚石合成块破碎成粒径为不大于2mm的颗粒；

(2)反应脱除金属：将破碎的颗粒物料放入反应釜中，然后加入10～20％浓度的硫酸或硝酸或盐酸水溶液中，料液的重量配比为物料∶硫酸液或硝酸液或盐酸液＝1∶5，在常温下反应36～48小时，将反应废液排放掉，取出反应物料；

(3)球磨：将反应物料加入球磨机中球磨2～3小时，球、料按2∶1的重量配比；

(4)淘洗清石墨：将球磨后的物料用清水淘洗干净至完全除净石墨，得出湿金刚石；

(5)烘干：将淘洗干净的金刚石放入烘箱中烘干，取出过筛分选，即得高纯度金刚石成品。

由于金刚石合成块内所含的金属、石墨及金刚石基本上是均匀分布的，通过采用稀硫酸或稀硝酸或稀盐酸与合成块中的金属反应，先除去合成块内的金属，剩下的金刚石和石墨就会自然蓬松，通过球磨、淘洗，除去石墨，得到提纯后的金刚石。反应的化学式为：M+2H⁺→M²⁺+H₂。在本发明中，由于对金刚石合成块采用的是稀硫酸或稀硝酸或稀盐酸反应，这些稀酸液与石墨基本不发生反应，由此能够有效降低提纯过程中原材料用量，而且稀硫酸或稀硝酸或稀盐酸基本上没有挥发性，不会产生酸雾，可消除对环境的污染。

按照本发明的工艺方法对人造金刚石合成块进行提纯，其有益效果为：能够完全消除采用浓硝硫混酸生产过程中产生的大量黄色酸雾，消除提纯过程对环境的污染。而且提纯过程中，只需进行一次球磨、淘洗工序，无须反复循环反应、球磨、淘洗，与现有技术相比，本发明的工艺方法比原有方法减少用酸量70％以上，减少人工用量50％以上，并且不使用浓硫酸、浓硝酸，可大大提高生产过程的安全性。

具体实施方式

本发明的人造金刚石提纯方法是：把金刚石合成块破碎为粒径不大于2mm的颗粒，放入反应釜中，然后加入10～20％浓度的硫酸或硝酸或盐酸水溶液中，料液重量比为物料∶硫酸液或硝酸液或盐酸液＝1∶5，在常温下反应36～48小时，使合成料中的金属完全剥离，进入硫酸液或硝酸液或盐酸液中，然后排去废酸液，取出反应物料。金刚石合成块中石墨的祛除是：将反应物料加入球磨机中球磨2～3小时，球、料重量比为2∶1；取出球磨后的物料，用清水淘洗，除净物料中的石墨，得出湿金刚石；最后将湿金刚石放入烘箱中烘干，过筛分选，即得高纯度金刚石。

实施例1

按照上述合成金刚石提纯的工艺方法，先将金刚石合成块破碎成小颗粒，放入反应釜中，加入10％浓度的硫酸或硝酸或盐酸水溶液，在常温下反应48小时，脱除金属。然后取出反应物料，经过球磨、淘洗清除石墨，烘干后过筛分选即得金刚石成品。

实施例2

按照上述合成金刚石提纯的工艺方法，先将金刚石合成块破碎成小颗粒，放入反应釜中，加入15％浓度的硫酸或硝酸或盐酸水溶液，在常温下反应42小时，脱除金属。然后取出反应物料，经过球磨、淘洗清除石墨，烘干后过筛分选即得金刚石成品。

实施例3

按照上述合成金刚石提纯的工艺方法，先将金刚石合成块破碎成小颗粒，放入反应釜中，加入20％浓度的硫酸或硝酸或盐酸水溶液，在常温下反应40小时，脱除金属。然后取出反应物料，经过球磨、淘洗清除石墨，烘干后过筛分选即得金刚石成品。