[发明专利]氙气中杂质的色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及色谱分析方法，具体讲更适于氙气中所有杂质的色谱分析方法。

背景技术

大家熟知，氙气中除了H₂、O₂、N₂、K_r、CO₂、CO、CH₄、N₂O几种常规杂质外，还存在SF₆、C₂F₆、C₂H₄、C₂H₆等碳氢化合物，这是由于近年来随着工业尤其是氟化学工业的迅速发展，氟化工产品也日益增多，而作为废气的C₂F₆、SF₆的排放也与日俱增并进入大气所致。另外空气中还存在微量的C₂H₄、C₂H₆等碳氢化合物。而氪氙的制取是以空气为原料，且C₂F₆、SF₆、C₂H₄、C₂H₆的沸点分别为-78.95℃、-63.25℃、-103.75℃、-88.65℃，都高于Xe的沸点-108.05℃，随分离塔的精馏以上杂质都有可能会浓缩到产品氙气中。

目前，在氙气的分析方法中存在以下问题：1、不能全面分析出氙气中的杂质，只能分析氙气中的H₂、O₂、N₂、K_r、CO₂、CO、CH₄、N₂O几种常规杂质；2、分析时间过长，正常情况下每两瓶气分析的间隔时间需一个半小时；3、分析需要的仪器较多，每分析一瓶氙气，需使用三台仪器才能完成，造成能源消耗过大。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足，提供一种能全面分析出氙气中的杂质、分析时间短即仅需半个小时、分析需要的仪器较少及分析准确的氙气中杂质的色谱分析方法。

实现上述目的的技术措施：

氙气中杂质的色谱分析方法，其步骤包括：

1)、首先分析氙气中的H₂、O₂、N₂、Kr、CO、CO₂、CH₄、N₂O杂质步骤：

a)、选用氦底气为标准气及PDD色谱仪；

b)、设定PDD色谱条件：

炉温：60～90℃，运行时间：20～15分钟，检测器温度：130～200℃，阀箱温度75～90℃，进入分子筛色谱柱的载气压力：0.23～0.29MPa，进入高分子微球色谱柱的载气压力：0.3～0.38MPa；

c)、PDD工作条件稳定后进行分析；

2)析氙气中的SF₆杂质，其步骤：

a)设定色谱条件：

炉温：70℃，运行时间：17分钟，检测器温度：130～160℃，阀箱温度75～90℃，进入高分子微球色谱柱的载气压力：0.3～0.38MPa；

b)在气相色谱分析仪运行到8～10分钟，将氙气导入分子筛色谱柱，在运行到10～12分钟，切断进入分子筛色谱柱的氙气，分析杂质SF₆；

3)析氙气中的C₂F₆杂质，其步骤：

a)设定色谱条件：

炉温：30～50℃，运行时间：25～17分钟，检测器温度：130～200℃，阀箱温度75～90℃，进入高分子微球色谱柱的载气压力：0.3～0.38MPa；

b)待工作条件稳定后进行分析；

4)采用FID色谱分析仪分析杂质：CH₄、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₈步骤：

a)、选用标准气

b)、设定FID色谱仪工作条件：

炉温：90～120℃，运行时间：8～4分钟，检测器底座温度：190～210℃，Al₂O₃色谱柱的载气压力：0.16～0.2MPa；空气流量：氢气：载气＝1～10∶1∶1；