[发明专利]用膨胀石墨或柔性石墨纸制备碳化硅制品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳化硅制品的制备方法，具体涉及一种用膨胀石墨或柔性石墨纸制备碳化硅制品的方法。

背景技术

碳化硅(SiC)硬度高，仅次于金刚石和立方氮化硼，具有高的耐磨性、耐腐蚀性和高热传导性。碳化硅的应用领域非常广泛，主要用作耐火隔热材料、耐磨衬垫、动密封材料、散热器件、发热元件等。碳化硅制品制造方法很多，主要有高温烧结法、化学气相沉积法和液相硅浸渍法三类。

高温烧结法是以碳化硅粉料为主体，添加少量烧结助剂经高温烧结而成，也可不添加烧结助剂采用加压烧结而成。大多数用作耐火隔热的碳化材料都使用这种方法制备，但该方法难以制备厚度薄或形状复杂的制品。

化学气相沉积及其衍生方法(CVD法)主要是在特别制作的碳材料表面，以含硅气体为反应源采用化学气相沉积方法在碳材料表面形成一层SiC膜。该方法可以获得高纯度SiC膜，但成本高，所得到的SiC层厚度小，通常只有微米量级，难以制备大尺寸制品。薄膜和基体成分不一，微观结构不一，因此制品整体结构不均匀。

液相硅浸渍法是用特别制作的具有某种孔隙率的碳材料为基体，在高温熔融硅中浸渍反应而成。该种碳化硅材料又称为硅化石墨。硅化石墨一般由SiC、Si和残留石墨三相组成。在浸渍过程中碳与液态硅反应生成SiC，这一过程将引起体积膨胀使基体孔隙闭合，孔隙率降低，但孔隙不可能全部消失。在未完全闭合的孔隙中将充填未反应的结晶硅，而残留石墨随着反应程度不同其含量可以在较大范围内变化，也可反应完全直至没有残留石墨。硅化石墨多用作密封材料。也可用作耐高温材料，但由于游离硅的存在，特别当游离硅含量高时其高温性能将恶化。硅化石墨制品的形状取决于碳基体的形状，通常是用机械加工的方法将碳基体加工成所需形状和基本接近的尺寸。鉴于需要保留足够的孔隙率以防止浸渍过程中出现胀裂等现象，碳基体的机械强度较低，所以也难以制备出形状复杂或厚度很小的SiC制品。同时在机械加工过程中必将损失基体碳材料，不能使原材料得到充分利用。另外，液相硅浸渍法需要专门的高温浸渍设备，既要保证高温、惰性气氛，还要能够实现制品在熔融硅中的浸渍、提升，因此成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用膨胀石墨或柔性石墨纸制备碳化硅制品的方法，该方法可以很方便地制作形状复杂、厚度薄的碳化硅制品。

在此，“厚度薄”是指厚度在0.2mm-1cm之间；“形状复杂”是指除可以制成片状、薄板状以外，还可以制成弧形、波纹状、尖锐波纹状、环状、管状等难以成型的形状。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：用膨胀石墨或柔性石墨纸制备碳化硅制品的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)素坯成型：采用下述三种之一，

a)将膨胀石墨放入模具中以15-30MPa的压力压制成需要的形状既得到可进一步处理的素坯；

b)如果是制造薄板状、片状、波纹状、弧形板、弧形片等形状的制品，直接用市售柔性石墨纸在模具中冲压成所需形状，冲压压力以能够成型即可；在尺寸形状要求不严格的场合也可用手工将石墨纸折成所需形状；

c)当厚度不足所需时，用多层石墨纸叠在一起，并用任何只含有C、H、O元素的粘结剂将其粘接起来；在模具中冲压成所需形状，冲压压力以能够成型即可；

2)涂敷硅粉：

a)称取杂质重量百份含量≤1％，粒度＜50目的硅粉，硅粉和素坯的重量比为：硅粉/素坯＝(93-117)/100；

b)将硅粉均匀涂敷在素坯体上表面，将涂敷过硅粉的素坯体制成为生坯；

3)反应烧成：

a)将生坯放入高温炉中，放置时必须将涂敷有硅粉的面朝上，并尽可能保持水平；

b)抽真空或充入惰性气体，升温到1800-2000℃，保温15-45分钟，自然冷却至室温，或自然冷却至400-500℃，然后开炉快冷至室温；得到所需要的碳化硅制品。

所述步骤2)中涂敷硅粉时，如果干硅粉涂敷不均匀或操作不便，硅粉先加入乙醇或丙酮等易挥发有机溶剂调成糊状再进行涂敷；并将生坯于110-140℃烘干4小时以上。

所述步骤2)中，在硅粉中加入占硅粉重量≤3％的Nb、Ta、Mo或W等金属粉。可以有效提高制品的强度。

所述步骤3)中的高温炉指真空中频炉或石墨电阻炉等所有能达到1800℃以上，能抽真空或通入氮气、氩气等惰性气体的高温炉。

所述步骤3)将生坯放入高温炉中，在放置生坯时需防止生坯体受力变形，多层放置时需要使用碳素材料制成的棚架。

本发明具有以下有益效果：