[发明专利]纳米粉体的真空热处理方法

说明书

                           技术领域

本发明属于纳米粉体领域，特别涉及纳米粉体的真空热处理方法。

                           背景技术

纳米粉体不仅是一种功能材料，而且为新的功能材料的复合与开发展现了广阔的应用前景，在国民经济与国防各领域有着广泛的应用，起着十分重要的作用。

纳米粉体具有很大的比表面积、很高的表面能及表面活性，因而具有许多大块材料所不具备的优异的光、电、磁、热力学等特性、表面与界面效应、量子尺寸效应及小尺寸效应。由于粉体外表面结构不同于内表面的结构，导致过剩能量即表面能的产生。随着粉体变细，其比表面积增加，表面能增大，表面效应(如弛豫、偏析、吸附)、量子尺寸效应(如能隙变宽等)增强，熔点降低，使纳米粉体的表面性质变得更加活跃，许多在加热条件下或高温下才发生的化学反应，在常温下已经很剧烈了。当液相或气相中的部分分子(或原子、离子)与纳米粉体表面接触时，由于粉体的高表面能等因素，它们之间会产生相互作用，其结果是将气相或液相中的部分分子(或原子、离子)束缚于表面或使被束缚分予与气体体相或液体体相内的分子形成某种动态平衡，使一些分子(或原子、离子)停留在粉体表面，造成这些分子在粉体表面上的浓度比在气相或液相中的浓度大，这种现象称为吸附。纳米粉体暴露在空气中，能够从空气中吸附大量的水，在表面形成羟基层和多层物理吸附水，且吸湿性随表观密度、粒度的减小而增强。随着颗粒尺寸的减小，颗粒之间的静电吸引力、范德华力、毛细管力等较弱的相互作用力显得越来越重要，形成了颗粒之间的软团聚。当颗粒尺寸小于50纳米(nm)时，颗粒之间的范德华引力已非常强，这时颗粒之间形成较强的软团聚体。另一方面，随着粒度的减小，颗粒的比表面积增加，水蒸汽在颗粒之间凝结的趋势增加，在颗粒之间形成化学键，加剧了团聚。

在纳米陶瓷的制备领域，纳米粉体的团聚将导致素坯堆积密度低和大小不均匀，并将引入大量的缺陷和气孔，严重影响陶瓷烧结体的致密度、强度、韧性、可靠性以及其它性能。另外，团聚体亦将加速粉体在烧结过程中的二次再结晶，形成大的晶粒，达不到纳米尺寸要求，从而失去纳米陶瓷特有的性能。制备无团聚的纳米粉体是制备优良纳米陶瓷的必要前提。

综上所述，暴露在空气中的纳米粉体会产生团聚和吸附现象，在使用前适当干燥(热处理)是必须的。目前常用的干燥方法为在普通干燥箱中加温至200℃左右，以除去水分。此种方法在一定程度上可以保证纳米粉体的分散，但是并不能有效解决团聚问题，而且，液相水分受热变为气相蒸汽后，仍然会吸附在纳米粉体表面。

                          发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改进的纳米粉体的热处理方法，以解决纳米粉体暴露在大气中所产生的团聚和吸附问题。

本发明的技术方案是采用真空热处理方法对纳米粉体进行表面改性。真空热处理按以下步骤进行。

将纳米粉体装入真空炉中，在真空度不低于10^-2Pa的真空环境下升温至500～1300℃保温0.5～5小时，然后缓慢冷却至室温。在上述保温温度区间内，较低的保温温度也可以达到本发明的有益效果，而且可以节约电能，所以在500～1000℃保温1～5小时为较优选方式，在500～800℃保温2～5小时为优选方式。升温速率和降温速率对纳米粉体的处理效果无明显影响，但根据现有真空热处理设备的情况，升温速率和降温速率控制在5～20℃/分之间为宜。

本发明所述真空热处理方法适用于各种纳米粉体的表面改性。

本发明中所使用的纳米粉体后处理效果的评价方法为沉降法，该方法的具体做法是将真空热处理前后的纳米粉体放入溶剂中，例如无水乙醇，充分混合后形成悬浊液，将所得悬浊液静置，观察该悬浊液的沉淀情况。本发明中选取了未经处理的MgAl₂O₄纳米粉体以及经过实施例1-3真空热处理的粉体，利用沉降法比较，该方法的具体工艺步骤见实施例13，结果如附图1-3所示。可以看出处理后的粉体相对于未经处理的粉体更容易沉降，其原因在于，经过真空处理后，一方面粉体团聚现象减少，团聚造成的闭合气孔不复存在，另一方面粉体表面的吸附气体被有效去除，致使粉体所受浮力减小，故而沉降速度快。