[发明专利]滴通鼻炎水滴剂及喷雾剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及滴通鼻炎水滴剂及喷雾剂的质量检测方法。 

背景技术

滴通鼻炎水处方及制备方法收载于卫生部药品标准中药成方制剂第五册199页，标准代号为WS3-B-1061-91，处方由蒲公英120g、黄芩60g、麻黄50g、苍耳子50g、辛夷25g、白芷25g、细辛5g、石菖蒲60g组成，上述原料共制成1000ml。喷雾剂与滴剂的处方、制法和作用相同，为同一药用物质，只是包装材料不同。滴通鼻炎水具有祛风清热、宣肺通窍的功效，用于治疗伤风鼻塞、鼻窒(慢性鼻炎)、鼻鼽(过敏性鼻炎)、鼻渊(鼻窦炎)等病，在临床上应用多年，取得比较令人满意的疗效。 

原滴剂质量标准仅对挥发油、生物碱进行了试管定性鉴别和对白芷进行了薄层色谱鉴别，很难确保药品疗效。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种进一步确保药品疗效的滴通鼻炎水滴剂及喷雾剂的质量检测方法。 

本发明以如下技术方案解决上述技术问题： 

滴通鼻炎水滴剂及喷雾剂的质量检测方法，包括以下步骤中的一种或多种： 

1.用薄层色谱法对药物中的辛夷进行定性鉴别：取本品50ml，置分液漏斗中，用二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醚提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，蒸干，残渣加溶剂甲醇、乙醇或乙酸乙酯1ml使溶解，加于内径5～15mm的中性氧化铝柱(2～4g)上，用甲醇或乙醇10～30ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取辛夷对照药材1g，加二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醚10～30ml，超声处理或加热回流20～60分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，加于内径5～15mm的中性氧化铝柱(2～4g)上，用甲醇或乙醇10～40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。再取木兰脂素对照品，加甲醇、乙醇或乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10-4∶3-1的氯仿-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸或10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

2.用薄层色谱法对药物中的石菖蒲进行定性鉴别：取本品20ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷、乙醚或乙酸乙酯提取1～3次，每次10～40ml，合并提取液，加无水硫酸钠2g，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、无水乙醇或乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.5g，加甲醇、乙醇或无水乙醇10～50ml，加热回流或超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷或环己烷-二氯甲烷或氯仿-乙酸乙酯(16～8∶4～1∶4～0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸或10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

3.用高效液相色谱法测定该药物中盐酸麻黄碱的含量： 

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.2％三乙胺，磷酸调pH2-3)(0.8～1.2∶10)为流动相；检测波长为210±2nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000。 

对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相或甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得。 

供试品溶液的制备：取本品，精密吸取4.0～12.0ml，置250ml圆底烧瓶中，加氯化钠20g，8％氢氧化钠溶液120～180ml，摇匀，以蒸馏(馏速0.2～1.0ml/min)，用盛有1mol/L盐酸5～10ml的100ml量瓶接收馏出液至约95ml，加水稀释至刻度，摇匀，超声10分钟，即得。 

测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定。本品每1ml含麻黄以盐酸麻黄碱(C₁₀H₁₅NO·HCl)计，不得少于0.30mg。 

4.按以下方法检查本品的微生物： 

取本品10ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1∶10的供试液。