[发明专利]滴通鼻炎水滴剂及喷雾剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种滴通鼻炎水滴剂及喷雾剂的质量检测方法，其中所述的药物配方由中药材蒲公 英120g、黄芩60g、麻黄50g、苍耳子50g、辛夷25g、白芷25g、细辛5g、石菖蒲60g 组成，上述原料共制成1000ml，其特征是该方法包括如下检测：

(1)取本品50ml，置分液漏斗中，用二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醚提取1～3次，每次 10～30ml，合并提取液，蒸干，残渣加溶剂甲醇、乙醇或乙酸乙酯1ml使溶解，加于内径5～ 15mm的中性氧化铝柱2～4g上，用甲醇或乙醇10～30ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml， 作为供试品溶液；另取辛夷对照药材1g，加二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醚10～30ml，超声处 理或加热回流20～60分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，加于内径5～15mm的中性氧化铝柱2～4g 上，用甲醇或乙醇10～40ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；再取木兰 脂素对照品，加甲醇、乙醇或乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄 层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上，以10-4∶3-1的氯仿-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸 或10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)取本品20ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷、乙醚或乙酸乙酯提取1～3次，每次 10～40ml，合并提取液，加无水硫酸钠2g，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、 无水乙醇或乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取石菖蒲对照药材0.5g，加甲醇、乙 醇或无水乙醇10～50ml，加热回流或超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为 对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，点于同一以 羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以16～8∶4～1∶4～0.5的正己烷或环己烷二氯 甲烷或氯仿-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸或10％硫酸乙醇溶 液，于105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点；

(3)照高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；含0.2％三乙胺、磷 酸调pH2-3、比例为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液0.8～1.2∶10的流动相；检测波长为210 ±2nm；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相或甲醇制成每1ml 中含30μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品，精密吸取4.0～12.0ml，置250ml圆底烧瓶中，加氯化钠20g， 8％氢氧化钠溶液120～180ml，摇匀，以馏速为0.2～1.0ml/min蒸馏，用盛有1mol/L盐酸5～ 10ml的100ml量瓶接收馏出液至95ml，加水稀释至刻度，摇匀，超声10分钟，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定； 本品每1ml含麻黄以盐酸麻黄碱计，不得少于0.30mg；

(4)照微生物限度检查法检查本品的微生物：

取本品10ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1∶10的供试液；

细菌数：取本品1∶10的供试液1ml注皿，平行制备2个平皿，按平皿法测定；

霉菌和酵母菌数：取本品1∶10的供试液1ml注皿，平行制备2个平皿，按平皿法测定；

大肠埃希菌：取本品1∶10的供试液10ml接种至100ml胆盐乳糖培养基中，依法检查；

金黄色葡萄球菌：取本品1∶10的供试液10ml接种至100ml营养肉汤培养基中，依法检 查；

铜绿假单胞菌：取本品1∶10的供试液10ml接种至100ml胆盐乳糖培养基中，依法检查；

本品细菌数每1ml不得过100个，霉菌和酵母菌数每1ml不得过10个，大肠埃希菌每 1ml不得检出，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌每1ml不得检出。

2.如权利要求1所述的质量检测方法，其特征是该方法包括如下检测：

(1)取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并提取液，蒸 干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，加于内径9mm的中性氧化铝柱2～4g上，用甲醇15ml洗 脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取辛夷对照药材1g，加乙酸乙酯15ml， 超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，加于内径9mm的中性氧化铝柱2～4g上，用甲 醇15ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；再取木兰脂素对照品，加甲醇 制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5 μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5∶1的氯仿-乙醚为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱 中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)取本品20ml，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20ml，合并提取液，加无水 硫酸钠2g，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取 石菖蒲对照药材0.5g，加无水乙醇25ml，加热回流20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为 对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，点于同一以 羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8∶2∶1的环己烷-氯仿-乙酸乙酯为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)照高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；含0.2％三乙胺、磷 酸调pH2.5、比例为1∶10的甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液的流动相；检测波长为210nm； 理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中含 30μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品，精密吸取8.0ml，置250ml圆底烧瓶中，加氯化钠20g，8％ 氢氧化钠溶液150ml，摇匀，以馏速0.5ml/min蒸馏，用盛有1mol/L盐酸10ml的100ml量 瓶接收馏出液至95ml，加水稀释至刻度，摇匀，超声10分钟，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定；本 品每1ml含麻黄以盐酸麻黄碱计，不得少于0.30mg。