[发明专利]一种S-四氢糠酸的制备方法

权利要求书

1.一种S-四氢糠酸的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)R-苯乙胺和混旋四氢糠酸在溶剂中制成四氢糠酸苯乙胺盐；

(2)精制四氢糠酸苯乙胺盐，得到纯的R-苯乙胺S-四氢糠酸盐；

(3)将R-苯乙胺S-四氢糠酸盐加入溶剂中并通氨气，得到四氢糠酸铵盐，同时回收苯乙胺；

(4)四氢糠酸铵盐调pH值为酸性，使用连续萃取法拆分提取游离的S-四氢糠酸，经减压蒸馏得到S-四氢糠酸成品。

2.根据权利要求1所述的一种S-四氢糠酸的制备方法，其特征在于所述步骤(1)为R-苯乙胺与四氢糠酸在溶剂中回流，然后静止降温结晶，过滤，得到四氢糠酸苯乙胺粗盐；混旋四氢糠酸和R-苯乙胺的摩尔配比为1∶0.5～1；回流时间为1～5小时；所用溶剂为氯苯、四氢呋喃、二氯甲烷、丙酮、异丙醇或乙酸乙酯。

3.根据权利要求2的制备方法，其特征在于所述混旋四氢糠酸和R-苯乙胺的摩尔配比为1∶0.6～0.7；回流时间为2～3小时

4.根据权利要求1所述的一种S-四氢糠酸的制备方法，其特征在于所述步骤(2)四氢糠酸苯乙胺盐精制时，采用静止结晶，降温到25℃后过滤，并能重复精制；精制后的四氢糠酸苯乙胺盐e e值为98％～99％；所用的溶剂为氯苯、四氢呋喃、二氯甲烷、丙酮、异丙醇或甲苯。

5.根据权利要求1所述的一种S-四氢糠酸的制备方法，其特征在于所述步骤(3)为精制过的四氢糠酸苯乙胺盐投入溶剂中，搅拌均匀后通入氨气，氨气饱和后过滤，得到四氢糠酸铵盐；通氨所用溶剂为二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或甲苯。

6.根据权利要求5的制备方法，其特征在于所述通氨所用溶剂为二氯甲烷。

7.根据权利要求1所述的一种S-四氢糠酸的制备方法，其特征在于步骤(4)将四氢糠酸铵盐溶解在重量比1∶1～1∶2的水中，以盐酸调pH值＝1～1.5，然后用溶剂连续萃取得到S-四氢糠酸溶液，减压蒸馏得到S-四氢糠酸；所述连续萃取使用转盘式连续萃取塔，萃取所用溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或甲苯。

8.根据权利要求7的制备方法，其特征在于所述萃取溶剂为二氯甲烷。