[发明专利]硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法

权利要求书

1.一种硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法，包括下列步骤：

(1)环状三氯硼氮烷的制备

将BCl₃与干燥的惰性气体氮气或氩气缓慢通过加热至100℃～240℃的NH₄C1固体，在特制反应装置中反应生成环状三氯硼氮烷TCB针状晶体；

(2)环状三氯硼氮烷与胺的反应

将环状三氯硼氮烷溶在无水甲苯中，在-80℃～-70℃强烈搅拌下缓慢滴加过量的含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺的无水甲苯溶液，当滴加完后，温度升至-60℃～0℃，反应1～10小时，再升至室温反应10～20小时，过滤去除沉淀，用无水甲苯冲洗沉淀1～8次，滤液和萃取液混合后在室温高真空下去除部分甲苯；

(3)先驱体聚硼氮烷的合成

由(2)得到的聚合溶液在反应器中，真空伴随强烈搅拌下在70℃～120℃去除剩余甲苯，在氮气或氩气的保护下升温到最终的合成温度130℃～250℃，反应5～40小时。

2.根据权利要求1所述的硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中NH₄Cl使用前先在真空烘箱中50℃～180℃下烘1～30小时，除去其中的水分，且粉碎至0～200目。

3.根据权利要求1所述的硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中BCl₃与NH₄Cl的摩尔比为1∶1～1∶10。

4.根据权利要求1所述的硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中含有胺基或亚胺基的脂肪族烷基胺是脂肪链长度为1～5个碳原子的脂肪族烷基胺，脂肪族烷基胺与环状三氯硼氮烷的摩尔比是1∶1～10∶1，脂肪族烷基胺与无水甲苯的体积比是2∶1～1∶5。

5.根据权利要求1所述的硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的过滤是在充满氮气或氩气的手套箱中进行。

6.根据权利要求1所述的硼氮陶瓷纤维先驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的升温是逐步线性升温至最终合成温度，升温速度为0.5～20℃/min。