[发明专利]一种氟硅橡胶义齿软衬材料的制备方法

权利要求书

1.一种氟硅橡胶义齿软衬材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将有机溶剂与羟基硅油置于三口烧瓶中，有机溶剂的加入量为羟基硅油体积的0.5-2倍，三口烧瓶配有电动搅拌器、冷凝管和温度计，混合均匀，再将丙烯酸类混合单体装入滴液漏斗中，置于三口烧瓶上，在N₂保护下，在催化剂作用下，在50-100℃水浴温度下，发生聚合反应，反应开始时滴加丙烯酸类混合单体，待丙烯酸类混合单体滴加完毕后，再加入有机溶剂，有机溶剂的加入量为羟基硅油体积的0.5-2倍，聚合反应时间为1-5小时，即得改性硅油，其中，丙烯酸类混合单体加入量为羟基硅油重量的2％-28％；

(2)将步骤(1)所得的改性硅油加入到未改性羟基硅油中，改性硅油的加入量为羟基硅油体积的0.1-0.3倍，在氮气气氛下，在硅烷交联剂作用下，在30-80℃温度下反应0.5-2小时，硅烷交联剂加入量为羟基硅油体积的0.1-0.3倍；接着加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，继续反应0.5-2小时，二甲基丙烯酸乙二醇酯加入量为羟基硅油体积的10％；然后再加入经偶联剂处理的白炭黑，白炭黑的加入量为羟基硅油体积的5％-24％，继续反应2-4h，再加入硅烷交联剂，反应0.5-2小时，硅烷交联剂加入量为羟基硅油体积的0.1-0.3倍，即得改性硅橡胶；

(3)将羟基封端的氟硅橡胶加入到已通好氮气的三颈瓶中，并加入偶联剂处理的白炭黑，混合均匀后，加入偶联剂，反应0.5-2小时，即得具有一定聚合度和交联的氟硅橡胶，偶联剂加入量为羟基封端的氟硅橡胶重量的20％-50％，白炭黑的加入量为偶联剂体积的5％-15％；

(4)将步骤(2)所得的改性硅橡胶和步骤(3)所得的经处理的氟硅橡胶混合反应0.5-2小时后，滴加二月桂酸二丁基锡和二正丁胺，反应0.5-2小时，即得室温硫化硅橡胶；二月桂酸二丁基锡加入量为改性硅橡胶质量的15-50％，二正丁胺的加入量为改性硅橡胶质量的15-50％；经处理的氟硅橡胶加入量为改性硅橡胶质量的5-30％；

(5)将步骤(4)所得室温硫化硅橡胶浇模后，置于真空烘箱中，在30-80℃温度下抽泡1-3小时，然后置于恒温烘箱中，在50-100℃温度下，二段硫化2-6小时，即得所需产品。

2.根据权利要求1所述的氟硅橡胶义齿软衬材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙烯酯或醋酸丁酯中一至两种。

3.根据权利要求1所述的氟硅橡胶义齿软衬材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述丙烯酸类混合单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸或丙烯酸-β-羟丙酯中一至两种，催化剂加入量为混合溶液总质量的0.5-2％。

4.根据权利要求1所述的氟硅橡胶义齿软衬材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述催化剂为偶氮二异丁腈、对甲苯磺酸或过氧化二苯甲酰中一至两种。

5.根据权利要求1所述的氟硅橡胶义齿软衬材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述硅烷交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或甲基三乙酰氧基硅烷中任一种。

6.根据权利要求1所述的氟硅橡胶义齿软衬材料的制备方法，其特征在于步骤(2)所得的改性硅橡胶结构如下所示：

7.根据权利要求1所述的氟硅橡胶义齿软衬材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述氟硅橡胶结构式为如下所示：

8.根据权利要求1所述的氟硅橡胶义齿软衬材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、NDZ-201、NDZ-311、NDZ-401或苯胺甲基三乙氧基硅烷中任一种。