[发明专利]固相烧结碳化硅陶瓷表面腐蚀方法有效
申请号: | 200710046739.6 | 申请日: | 2007-09-30 |
公开(公告)号: | CN101165006A | 公开(公告)日: | 2008-04-23 |
发明(设计)人: | 陈健;黄政仁;刘学建 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C04B41/91 | 分类号: | C04B41/91;C04B35/565 |
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地址: | 20005*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烧结 碳化硅 陶瓷 表面 腐蚀 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种固相烧结碳化硅陶瓷表面腐蚀方法,属于表面处理技术领域。
背景技术
碳化硅陶瓷以其优异的高温稳定性、耐磨性、高的热导率而广泛应用于工业生产中。其中固相烧结的碳化硅陶瓷由于烧结助剂含量很低,晶界处不会残留较低熔点的物质,其物理化学性能具有高温稳定性,因此固相烧结的碳化硅陶瓷具有特殊的应用价值。为了了解固相烧结碳化硅陶瓷微观结构与性能之间的关系,必须对其进行抛光腐蚀以观察其表面形貌。但是基于固相烧结碳化硅陶瓷的特殊物理化学性能,其腐蚀过程相当麻烦。
目前主要的腐蚀方法有:以CF4和4%O2为混合气体的等离子体蚀刻、Murakami Solution(10wt%-20wt%K3Fe(CN)6和NaOH(1∶1)的混合溶液)溶液腐蚀,这两种腐蚀方法存在的缺点是需要的设备复杂,一般的研究机构和单位无法购买,另外就是需要的药品非常少见且有剧毒,不方便实验人员操作。
发明内容
本发明基于目前固相烧结碳化硅陶瓷腐蚀方法复杂和不易操作等特点,提出了更为方便和可操作性的腐蚀方法,该方法需要的设备简单,为马弗炉或者电炉,药品为通常实验室常备药品NaOH,即用熔融的NaOH溶液腐蚀碳化硅陶瓷,其反应原理为:O2+C+2NaOH→Na2CO3+H2O。本发明的关键为温度控制,温度控制范围为500℃~700℃之间,腐蚀的时间为10s~600s之间。
同时本发明提供上述腐蚀方法的过程和步骤。
本发明需要的设备仪器和药品:马弗炉或者可控温设备,金属Ni坩埚,NaOH。
本发明方法由以下步骤组成:
(1)将装满NaOH的Ni坩埚放入马弗炉或者可控温设备中加热,升温至550℃以上,保持该温度。
(2)快速取出Ni坩埚,用镊子将已经抛光好的碳化硅样品放入Ni坩埚中,浸泡时间为30秒~20分钟,根据实际情况控制。
(3)腐蚀后样品用稀盐酸清洗,然后去离子水清洗后干燥。
(4)遇到不易腐蚀的样品,可以直接将碳化硅样品放入装满NaOH的Ni坩埚中直接加热到550℃以上,保温时间为30秒~20分钟,,取出后用稀盐酸清洗并用去离子水清洗后干燥。
上述所有步骤都是在常压和空气气氛下进行。
附图说明
图1为固相烧结碳化硅陶瓷样品腐蚀后的光学照片
具体实施方式
下面通过具体的实例来进一步说明本发明方法。
实施例1
将装满NaOH的Ni坩埚放入马弗炉中加热,升温至550℃,保持该温度。快速取出Ni坩埚,用镊子将已经抛光好的试样a(高碳含量)碳化硅样品放入Ni坩埚中,浸泡90s后取出试样a,待冷却后用稀盐酸清洗,最终去离子水清洗后干燥。腐蚀后样品如图1a。
实施例2
将试样b(低碳含量)碳化硅样品直接放入装满NaOH的Ni坩埚中,放入马弗炉中加热,升温至550℃,保持该温度5min。快速取出Ni坩埚,用镊子取出试样b,冷却后用稀盐酸清洗,最终去离子水清洗后干燥。腐蚀后样品如图1b。
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