[发明专利]一种生物全降解聚酯共聚物的制备方法有效
| 申请号: | 200710044507.7 | 申请日: | 2007-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN101121781A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
| 发明(设计)人: | 任杰;于涛;杨铭;任天斌;顾书英 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/08;C08G63/85 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 张磊 |
| 地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 降解 聚酯 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种生物全降解聚酯共聚物的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将乳酸加入到反应釜中,在100~160℃温度下进行脱水处理,接着向反应釜中加入小分子二元酸,抽真空,在催化剂作用下进行缩聚反应,控制反应釜压力为1000~2000Pa,反应温度为90~120℃,反应时间为1~10小时,然后将反应釜中的压力降至100Pa以下,将反应温度升至150~200℃,继续反应5~20小时,即得到Mw=8×102~3.0×104的羧基封端乳酸预聚物;其中,乳酸和小分子二元酸的摩尔比为50∶1~10∶1;
(2)将步骤(1)中得到的羧基封端乳酸预聚物和脂肪族聚碳酸酯二元醇加入到反应釜中,抽真空,在N2气氛下,进行聚合反应,反应温度为150~200℃,反应时间为1~10小时,即得到低分子量聚乳酸聚碳酸酯共聚物,其重均分子量Mw为2×103~5×104;其中,羧基封端乳酸预聚物和脂肪族聚碳酸酯二元醇的摩尔比为3∶1~1∶1;
(3)将步骤(2)中得到的低分子量聚乳酸聚碳酸酯共聚物加入到双螺杆挤出机中,在催化剂和扩链剂作用下进行扩链反应,控制螺杆转速为10~100转/分,挤出温度为140~190℃,物料的停留时间为5~15分钟,即得到所需产品。
2.根据权利要求1所述的生物全降解聚酯共聚物的制备方法,其特征在于步骤(1)中小分子二元酸结构式如下:
其中n为1~6的整数。
3.根据权利要求1所述的生物全降解聚酯共聚物的制备方法,其特征在于所述脂肪族聚碳酸酯二元醇为聚碳酸亚丙酯二醇、聚碳酸1,6-己二醇酯二醇、聚碳酸1,5-戊二醇-1,6-己二醇酯、聚六亚甲基碳酸酯二醇或聚碳酸1,4-丁二醇酯二醇中任一种。
4.根据权利要求1或3中所述的生物全降解聚酯共聚物的制备方法,其特征在于所述脂肪族聚碳酸酯二元醇重均分子量Mw为1000~5000。
5.根据权利要求1所述的生物全降解聚酯共聚物的制备方法,其特征在于步骤(1)和(3)中所述催化剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、二丁基锡二月桂酸酯、三氧化二锑、氯化锗、辛酸铁、辛酸钴、环氧酸锌、三亚乙基二胺、乙醇胺或二乙醇胺中的一至多种;步骤(1)中催化剂的加入量为乳酸质量的0.1~10wt%,步骤(3)中催化剂的加入量为聚乳酸聚碳酸酯共聚物质量的0.1~10wt%。
6.根据权利要求1所述的生物全降解聚酯共聚物的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述扩链剂为二异氰酸酯类化合物、异氰酸酯类化合物或酰胺类化合物中任一种,低分子量聚乳酸聚碳酸酯共聚物与扩链剂摩尔比为3∶1~1∶1。
7.根据权利要求1所述的生物全降解聚酯共聚物的制备方法,其特征在于扩链反应前先将低分子量聚乳酸聚碳酸酯共聚物进行精制、提纯。
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