[发明专利](外消旋)－乙酸－1－(乙酰氧基苯基)－3－烯－1－丁酯的制备方法无效

申请号：	200710044264.7	申请日：	2007-07-26
公开（公告）号：	CN101092356A	公开（公告）日：	2007-12-26
发明（设计）人：	赵建丰;胡耀铭;宋国新	申请（专利权）人：	复旦大学
主分类号：	C07C69/16	分类号：	C07C69/16;C07C67/08
代理公司：	上海正旦专利代理有限公司	代理人：	陆飞;盛志范
地址：	20043***	国省代码：	上海;31
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摘要：
搜索关键词：	外消旋乙酸乙酰苯基制备方法
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【权利要求书】：

1、一种(外消旋)-乙酸-1-(乙酰氧基苯基)-3-烯-1-丁酯的制备方法，其特征在于具体步骤为：在酸性的水-有机溶剂体系中，在锌的诱导下，羟基苯甲醛与烯丙基卤发生Barbier反应，得中间体1-(羟基苯基)-3-烯-1-丁醇；所得中间体与乙酰化试剂反应，得粗产物，再经纯化即得(外消旋)-乙酸-1-(乙酰氧基苯基)-3-烯-1-丁酯。具体条件是：

(1)羟基苯甲醛与烯丙基卤的摩尔比为1∶1～1∶10；

(2)羟基苯甲醛与锌的摩尔比为1∶1～1∶10；

(3)羟基苯甲醛与有机溶剂的重量体积比为1∶1～1∶10；

(4)羟基苯甲醛与酸性水溶液的重量体积比为1∶5～1∶50；

(5)Barbier反应温度为0～80℃；反应时间为0.2～4小时；反应体系pH值为1～6；

Barbier反应所用的烯丙基卤为烯丙基溴或烯丙基氯；

Barbier反应所用的有机溶剂为乙醇、乙腈或四氢呋喃单一溶剂，或其中几种的溶剂组成的混合溶剂；

(6)乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于羟基苯甲醛与烯丙基卤的摩尔比为1∶1～1∶2；羟基苯甲醛与锌的摩尔比为1∶1～1∶2。

3、如权利要求1所述的方法，其特征在于羟基苯甲醛与有机溶剂的重量体积比为1∶2～1∶5；羟基苯甲醛与酸性水溶液的重量体积比为1∶10～1∶25。

4、如权利要求1所述的方法，其特征在于Barbier反应温度为10～50℃；反应时间为0.5～2小时；反应体系的pH值为3～6。

5、如权利要求1所述的方法，其特征在于最终产物的纯化方法为减压蒸馏或柱层析。