[发明专利]一种快速、节能的Mg2NiH4氢化物的制备方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速、节能的Mg₂NiH₄氢化物的制备方法及装置，属于金属功能材料技术领域。

背景技术

在全球能源和环境问题日趋严峻的形势下，各国政府都极为关注如何高效地利用氢能，而解决氢能的储存是其得以推广应用的关键环节。其中镁基储氢合金，具有质量轻、容量高，资源丰富，价格低廉等优点而备受青睐，但其存在放氢温度高，吸放氢速度慢，作为电极材料时易粉化和氧化，循环寿命短等问题，如何行之有效地解决这些问题一直是本领域的研究难点和热点。

Mg₂Ni作为镁基储氢合金的代表，通常需要在300℃左右才能有效吸放氢，且吸放氢速度较慢，这严重影响了其实用化进程。由于镁本身具有易挥发，化学性质活泼易氧化的特点，使用何种制备方法可以解决这些问题，并提高产物的储氢热力学和动力学性能，推动其实际应用，一直受到人们关注。

在Mg₂Ni的制备工艺中，由于Mg易于挥发以致很难得到符合计量成分的合金，传统熔炼法必须进行多次重熔和成分调整，制造很费时间并且能耗过大，同时还需要进行反复的活化处理。机械合金化法作为一种制备纳米晶储氢材料的新方法近年来受到人们普遍的关注，但工艺时间为20-80h左右。氢化燃烧法合成镁基储氢合金，有利于提高合金吸氢能力，具有不需要活化处理合高纯化，合成时间短，能耗少等优点，受到普遍关注。但因未能降低反应活化能，故其合成温度基本上在527℃以上，还需要较长时间的保温，总工艺时间在几个小时左右

发明内容

本发明的一个目的是提供一种快速、节能的Mg₂NiH₄氢化物的制备方法。本发明的另一个目的是提供一种用于快速、节能的Mg₂NiH₄氢化物的制备方法的专用装置。采用本发明的方法，可以以低能耗，在短工艺时间内，降低Mg₂Ni的吸、放氢温度，并显著提高Mg₂NiH₄氢化物的动力学性能。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种快速、节能的Mg₂NiH₄氢化物的制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤：

(1)按照Mg₂Ni化学组分所确定的量称取Mg、Ni金属粉末后混合，置于有机溶剂中进行超声波振荡分散使之充分混合，将混合物置于真空干燥箱中干燥直至所有有机溶剂完全挥发；

(2)将上述混合物压制成形，压制压力为400-700MPa，保压时间2-10min；

(3)将上述压片样品固定于刚玉坩埚中，刚玉坩埚外部包覆隔热保温材料。一起放置于1.5-3.5GHz的微波管式炉中，抽真空到150Pa后通入纯度≥99.9％的惰性气体或者氢气，保持坩埚内部压力为0.1-0.12MPa；

(4)开启微波电源，以100-300℃/min的升温速度加热，升温速度在100-300℃/min范围内波动，升温至456-556℃后保温2-30min，其间一直通载气至样品温度低于300℃后停止通气，再降至室温，得到Mg、Ni坯料，将其真空密封包装；

(5)将Mg、Ni坯料机械破碎至颗粒度为毫米级，随后将Mg、Ni坯料颗粒放入储氢合金压力成份温度PCT测试仪的反应器中进行活化：在300℃、4.0MPa氢气气氛下，吸氢5min，抽真空25min，反复吸放氢活化五次，坯料即可转变为Mg₂NiH₄氢化物。

一种用于快速、节能的Mg₂NiH₄氢化物的制备方法的专用装置，该装置由红外测温仪1、气氛保护系统2、炉管3、纤维保温筒4、刚玉纤维5、刚玉坩埚6、试样7、炉盖8、微波馈入口9、水冷保护系统10、辅热SiC11和微波发射源12组成，其特征是该装置含有由红外测温仪1、气氛保护系统2、水冷保护系统10、微波发射源12组成的微波管式炉，以及一个由纤维保温筒4、刚玉纤维5、刚玉坩埚6和辅热SiC11组成的保温系统。试样7放在刚玉坩埚6内，左右各放置两块SiC11作为辅热，刚玉坩埚6外壁包覆刚玉纤维5，随后一起置于纤维保温筒4中再将此整体放入炉管3中。纤维保温筒4的前面板中心有一直径为3cm的洞，红外测温仪1通过此洞对样品进行直接测温。