[发明专利]一种快速、节能的Mg2NiH4氢化物的制备方法及装置

权利要求书

1.一种快速、节能的Mg₂NiH₄氢化物的制备方法，其特征在于该方法包括下述步骤：

a.按照Mg₂Ni化学组分所确定的量称取Mg、Ni金属粉末后混合，置于有机溶剂中进行超声波振荡分散使之充分混合，将混合物置于真空干燥箱中干燥直至所有有机溶剂完全挥发；

b.将上述混合物压制成形，压制压力为400-700MPa，保压时间2-10min；

c.将上述压片样品固定于刚玉坩埚中，刚玉坩埚外部包覆隔热保温材料，一起放置于1.5-3.5GHz的微波管式炉中，抽真空到150Pa后通入纯度≥99.9％的惰性气体或者氢气，保持坩埚内部压力为0.1-0.12MPa；

d.开启微波电源，以100-300℃/min的升温速度加热，升温速度在100-300℃/min范围内波动，升温至456-556℃后保温2-30min，其间一直通载气至样品温度低于300℃后停止通气，再降至室温，得到Mg、Ni坯料，将其真空密封包装；

e.将Mg、Ni坯料机械破碎至颗粒度为毫米级，随后将Mg、Ni坯料颗粒放入储氢合金压力成份温度PCT测试仪的反应器中进行活化：在300℃、4.0MPa氢气气氛下，吸氢5min，抽真空25min，反复吸放氢活化五次，坯料即可转变为Mg₂NiH₄氢化物。

2.根据权利要求1所述的快速、节能的Mg₂NiH₄氢化物的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂分别为无水乙醇、丙酮、异丙酮。

3.根据权利要求1所述的快速、节能的Mg₂NiH₄氢化物的制备方法，其特征在于所述的制备方法是通过微波场作用制得Mg₂NiH₄氢化物。

4.一种用于权利要求1所述的快速、节能的Mg₂NiH₄氢化物的制备方法的专用装置，该装置由红外测温仪1、气氛保护系统2、炉管3、纤维保温筒4、刚玉纤维5、刚玉坩埚6、试样7、炉盖8、微波馈入口9、水冷保护系统10、辅热SiC 11和微波发射源12组成，其特征是该装置含有由红外测温仪1、气氛保护系统2、水冷保护系统10、微波发射源12组成的微波管式炉，以及一个由纤维保温筒4、刚玉纤维5、刚玉坩埚6和辅热SiC 11组成的保温系统。试样7放在刚玉坩埚6内，左右各放置两块SiC 11作为辅热，刚玉坩埚6外壁包覆刚玉纤维5，随后一起置于纤维保温筒4中再将此整体放入炉管3中。纤维保温筒4的前面板中心有一直径为3cm的洞，红外测温仪1通过此洞对样品进行直接测温。