[发明专利]从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法

权利要求书

1. 从益智果果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，主要包括：从天然植物益智果(Alpinia oxyphylla Miq.)中，分步采用超临界流体萃取、溶剂液液萃取、高精度的分馏、制备层析和重结晶工艺提取和纯化瓦伦西亚烯和圆柚酮，其特征在于：所述的超临界流体的萃取为萃取用的流体在超临界状态下，对益智果果进行萃取，所述的液液萃取为采用低级醇的水溶液，用乳化泵或均质机，将益智油和醇的水溶液混合、乳化，所述高精度的分馏采用减压分馏，将液液萃取后的益智油的碳氢化合物组分进行分馏得到瓦伦西亚烯，所述的制备层析为采用多孔材料作层析填料，将液液萃取后，从醇的水溶液中所得的圆柚酮粗品进行层析分离和重结晶得到纯化的圆柚酮。

2. 根据权利要求1所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：所述超临界流体为：二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、环己烷、氟里昂。

3. 根据权利要求1或2所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：用二氧化碳作为超临界流体，萃取的压力为7.38～35MPa，温度为31.2～80.0℃，萃取时间为2～4小时，萃取结束后减压，使二氧化碳气化，分离得到益智油，分离压力是4～6MPa，分离温度是25～35.0℃。

4. 根据权利要求3所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：用二氧化碳作为超临界流体，萃取的压力为8～18MPa，温度为32～50℃，时间3小时，分离压力4MPa，分离温度是30℃。

5. 根据权利要求1所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：所述溶剂液液萃取所采用的均质机的转速为2000～8000转/分，乳化泵的工作压力为2～8MPa。

6. 根据权利要求1所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：所述溶剂液液萃取所采用的均质机的转速为3000～4000转/分，乳化泵的工作压力为2～4MPa。

7. 根据权利要求1或5所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：所述溶剂液液萃取采用低级醇的水溶液为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和丙二醇的水溶液，浓度为50～80％。

8. 根据权利要求7所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：所述溶剂液液萃取采用低级醇的水溶液为甲醇、乙醇的水溶液，浓度为60～70％。

9. 根据权利要求1所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：所述高精度分馏是采用装有降膜式再沸器的网波纹填料塔，塔板值为5～20，真空度为50～1800Pa，汽化温度为60～160℃。

10. 根据权利要求1或9所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：所述高精度分馏是采用装有降膜式再沸器的网波纹填料塔，塔板值为10～15，真空度为250～650Pa，汽化温度为60～100℃。

11. 根据权利要求1所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：所述的制备层析采用多孔的材料作层析填料，制备柱的长径比2∶1～20∶1，梯次洗脱液由正己烷、正戊烷或环己烷低级的烷烃，甲酸乙酯或乙酸乙酯低级的酯类，甲醇或乙醇低级的醇组成，比例为烷烃∶酯∶醇1～30∶0.2～20∶1～30。

12. 根据权利要求11所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆酮的方法，其特征在于：所述梯次洗脱液由低级的烷烃正己烷、乙酸乙酯、乙醇组成，比例是烷烃∶酯∶醇为1～2∶0.3～0.5∶1～6。

13. 根据权利要求1或11所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：所述作层析填料的多孔材料为合成树脂或活性碳或陶土或氧化铝或硅胶微球，粒度10～200目。

14. 根据权利要求11、13所述的从益智果中提取、纯化天然香料瓦伦西亚烯和圆柚酮的方法，其特征在于：所述作层析填料的多孔材料为硅胶微球，粒度为40～60目，制备柱长径比为4∶1～10∶1。