[发明专利]一种碱减量废水的处理方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种染整废水的处理方法，特别是一种碱减量废水的处理方 法。

背景技术

碱减量工艺是用碱(NaOH)处理聚酯织物，在较高的温度下使织物表层的聚 对苯二甲酸乙二醇酯(简称PET)水解，从而使织物减量后变柔的工艺。碱减量 处理过程中产生的碱减量废水，主要含有PET的水解物对苯二甲酸钠、乙二醇、 二氧化钛、和部分纺丝、纺造过程带来的助剂，其COD_cr值一般在8000～ 30000mg/l(减量和洗涤废水综合值)。由于对苯二甲酸钠的苯环结构分子极难 用低成本的生物降解工艺来处理。

中国专利97106539.x公开了一种“碱减量废水处理方法”，它是在碱减 量废水中投加三价铁盐，并用酸调节pH，使得对苯二甲酸以固态析出，从而降 低废水的COD_cr值，这种方法一般可降低COD_cr值75％以上，但对苯二甲酸的简 单析出杂质多，无法再生利用，含造成固体废弃物的二次污染。此外酸析出成 本也很高。

中国专利(99124266.1)公开了一种从碱减量废水中回收对苯二甲酸的方 法，能得到较高纯度的对苯二甲酸，其资源再生利用可弥补运行成本，但是， 这类简单析出的对苯二甲酸无法直接有效地去除对苯二甲酸吸附的乙二醇、硫 酸钠等残留物(用硫酸酸析)，因而使它的回收利用受到一定限制。

据中国印染行业协会“我国涤纶长丝产品考察报告”称，2005年全国有 59.33万吨聚酯纤维被处理在废水中，由此可见，碱减量废水的处理目前还存 在很大的不足。

综上所述，本领域缺乏一种有效的方法来处理碱减量废水。因此，本领域 迫切需要开发一种新的使得对苯二甲酸能成为良好再生资源的方法，该方法从 碱减量废水中回收对苯二甲酸，使得废水的COD_cr值去除75％以上，并改性成 为易生物降解的工业废水，同时将对苯二甲酸转变为对苯二甲酸二甲酯。

发明内容

本发明的一个目的在于获得使得对苯二甲酸能成为良好再生资源的方法， 该方法从碱减量废水中回收对苯二甲酸，使得废水的COD_cr值去除75％以上， 并改性成为易生物降解的工业废水，同时将对苯二甲酸转变为对苯二甲酸二甲 酯。

本发明的另外一个目的在于获得一种装置，该装置可以从碱减量废水中回 收对苯二甲酸，使得废水的COD_cr值去除75％以上，并改性成为易生物降解的 工业废水，同时将对苯二甲酸转变为对苯二甲酸二甲酯。

在本发明的第一方面，提供了一种碱减量废水的处理方法，包括如下步骤：

(a)调节碱减量废水的pH值至6.5～7，进行酸析得到液相和含有对苯二甲酸 的固相；

(b)将步骤(a)得到的固相在甲醇存在下进行酯化反应，得到对苯二甲酸二甲 酯粗产品。

在本发明的一个优选实施方式中，步骤(a)中的碱减量废水进行预处理步骤， 所述预处理步骤包括均化步骤；和/或

待处理的碱减量废水的pH为12～14，其COD_cr不低于8000mg/L；和/或

步骤(a)中的pH调节采用硫酸作为pH调节剂；和/或

步骤(a)中的pH调节在搅拌下进行，搅拌速度为50～80rpm；和/或

步骤(a)的酸析在酸析池中进行，所述酸析池可停留10分钟以上体积流量的 碱减量废水。

优选地，所述均化步骤由减量机收集到集水池进行均化，从而使得不同批次 的废水或相同批次不同区域的废水的浓度均一化。

在本发明的一个优选实施方式中，

步骤(b)的酯化反应在酯化催化剂存在下进行；和/或

步骤(b)的酯化反应中甲醇的用量与所述固相的重量比例为2～5：1；和/或

步骤(b)的酯化反应温度在15℃至120℃之间；和/或

步骤(b)的酯化反应压力在常压至5kgf/cm²之间；和/或

步骤(b)的酯化反应的反应时间5—15小时。

在本发明的一个优选实施方式中，

步骤(b)的酯化反应中采用的酯化催化剂为酸催化剂，

其中所述酸催化剂与对苯二甲酸的重量比例为0.5～2：1；和/或

所述酸催化剂进行回收后作为步骤(a)的pH调节剂。