[发明专利]一种碱减量废水的处理方法及其装置

权利要求书

1.一种碱减量废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)调节碱减量废水的pH值至6.5～7，进行酸析得到液相和含有对苯二甲酸 的固相；

(b)将步骤(a)得到的固相在甲醇存在下进行酯化反应，得到对苯二甲酸二甲 酯粗产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤(b)的酯化反应在酯化催化剂存在下进行；和/或

步骤(b)的酯化反应中甲醇的用量与所述固相的重量比例为2～5∶1；和/或

步骤(b)的酯化反应温度在15℃至120℃之间；和/或

步骤(b)的酯化反应压力在常压至5kgf/cm²之间；和/或

步骤(b)的酯化反应的反应时间5-15小时。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，

步骤(b)的酯化反应中采用的酯化催化剂为酸催化剂，

其中所述酸催化剂与对苯二甲酸的重量比例为0.5～2∶1；和/或

所述酸催化剂进行回收后作为步骤(a)的pH调节剂。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括后处理步骤， 所述后处理步骤包括如下步骤：

(c)所述步骤(b)得到的对苯二甲酸二甲酯粗产品进行重结晶，得到对苯二甲 酸二甲酯重结晶产物；和/或

(d)步骤(c)得到的重结晶产物进行精馏，得到纯度不少于99.9重量％的对苯 二甲酸二甲酯精产品。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：

所述步骤(c)中重结晶采用乙醇作为溶剂；和/或

所述步骤(c)的重结晶溶液中通过加入碳酸盐去除硫酸根离子；和/或

所述步骤(c)的重结晶溶液中加入吸附滤料去除杂质；和/或

所述步骤(c)的重结晶进行吸附过滤，和/或

所述步骤(c)的重结晶过程中，对苯二甲酸二甲酯的析出温度不高于20℃。

6.一种碱减量废水的处理装置，其特征在于，所述处理装置包括：

减量机(1)；其中所述减量机(1)提供碱减量废水；

上游连接减量机(1)的酸析池(3)；所述酸析池(3)下游连接固液分离装置(4)； 其中所述碱减量废水在酸析池(3)中进行酸析，所得产物在固液分离装置(4)中分离 为液相和含有对苯二甲酸的固相；

酯化反应装置(6)，所述酯化反应装置(6)的上游连接固液分离装置(4)；其中 所述固液分离装置(4)中的固相作为所述酯化反应装置(6)的进料。

7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，

所述减量机(1)和酸析池(3)之间设置集水池(2)；其中所述集水池(2)对碱减 量废水进行均化。

8.如权利要求6所述的装置，其特征在于，

所述酯化反应装置(6)的下游还连接固液分离装置(7)，其中所述固液分离装 置(7)中的固相产物为对苯二甲酸二甲酯粗产品；固液分离装置(7)中液相产物进行 精馏后，所得塔顶馏分进入所述酯化反应装置(6)，且所得塔底馏份进入所述酸析 池(3)。

9.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：

重结晶装置(9)，所述重结晶装置(9)的上游连通所述酯化反应装置(6)；所述 重结晶装置(9)对所述酯化反应装置(6)中得到的对苯二甲酸二甲酯粗产品进行重 结晶，得到重结晶的对苯二甲酸二甲酯；和/或

上游连接所述重结晶装置(9)的精馏装置(11)，所述精馏装置(11)对所述重结 晶的对苯二甲酸二甲酯进行精馏，得到对苯二甲酸二甲酯精产品。