[发明专利]测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的方法无效
申请号: | 200710036512.3 | 申请日: | 2007-01-16 |
公开(公告)号: | CN101226173A | 公开(公告)日: | 2008-07-23 |
发明(设计)人: | 郭红卫;马易怡;李星 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N1/34;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 吴桂琴 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 粮食 脱氧 镰刀 醇和 菌烯醇 方法 | ||
1.测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的方法,其特征是采用毛细气相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,包括下述步骤:
(1)对粮食类待测样品预处理;
取粉碎过筛的粮食样品,加石油醚和甲醇-水3∶1溶液,振荡,静置,过滤分层后,放出甲醇-水溶液,水浴蒸干,加入甲醇,超声后,得提取液;
(2)加入反应溶剂以及衍生化试剂进行衍生化反应;
取上述甲醇提取液上柱,用石油醚淋洗,洗脱杂质后,用氯仿-甲醇9∶1洗脱毒素,收集氯仿-甲醇液,水浴蒸干;
取上述甲醇提取液,45℃氮气吹干,加入TMS衍生剂作用后,加入乙酸乙酯,摇匀、离心,取样品进气相色谱仪分析;
(3)采用毛细色谱法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇衍生物的浓度;
(4)换算成粮食类样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及雪腐镰刀菌烯醇的含量,
以衍生物峰面积对脱氧雪腐镰刀菌烯衍生物浓度进行线性回归,其回归方程为Y=1272.81675X-10.28932,;以衍生物峰面积对雪腐镰刀菌烯衍生物浓度进行线性回归,其回归方程为Y=2832.04931X-348.28655。
2.按权利要求1所述的方法,其特征是步骤1所述的粮食类待测样品是谷物或豆类样品。
3.按权利要求1所述的方法,其特征是步骤3所述的毛细色谱法的条件为:DB-5MS毛细柱,载气流速1.8~2.5ml/min;温度为气化室300~350℃;μECD300~350℃,层析柱250~300℃。
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