[发明专利]聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制造新工艺

权利要求书

1.一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将对苯二胺与50-95％对苯二甲酰氯在含有助溶剂的溶剂体系中进行低温预缩聚反应；

(2)剩余的5-50％对苯二甲酰氯在溶剂中配制成30-70％的溶液后与预聚体一起泵入预缩聚反应螺杆挤出机；

(3)反应混合物挤入主反应螺杆挤出机，并滴加高分子添加剂聚乙烯吡咯烷酮溶液；

(4)挤出的聚合体用冰水洗涤后，洗涤液用碳酸钙、氢氧化钙等中和处理至中性后进行溶剂回收；

(5)洗涤后的聚合体经脱水、干燥后，得到比浓对数粘度为4-7.5dl/g的淡黄色聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合体粉末。

2.根据权利要求1所述的一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：步骤(1)所述的溶剂体系，溶剂为酰胺类极性溶剂，包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮或六甲基磷酸三胺中的一种或一种以上；助溶剂为碱金属或碱土金属的氯化物，包括氯化钙、氯化锂、氯化镁或氯化锡中的一种或一种以上。

3.根据权利要求1所述的一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：步骤(2)所述的预聚反应对苯二甲酰氯的剩余部分采用溶液加工艺，即将剩余的5-50％对苯二甲酰氯在溶剂中配制成30-70％的溶液后与预聚体一起泵入预缩聚反应螺杆挤出机。

4.根据权利要求所述的一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：所述的预缩聚反应螺杆挤出机为双螺杆挤出机或往复式单螺杆挤出机，长径比为1∶7.5-25；

5.根据权利要求所述的一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：所述的主反应螺杆挤出机为双螺杆挤出机，其长径比为1∶25-60；

6.根据权利要求1或3得所述的一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：配制对苯二甲酰氯溶液所采用的溶剂应为纯溶剂；

7.据权利要求1或4所述的一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：反应物料在预缩聚反应螺杆挤出机中的停留时间为0.5-3分钟，温度为15-35℃。

8.据权利要求1或4所述的一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：反应物料在主反应螺杆挤出机中的停留时间为5-20分钟，温度为60-75℃。

9.据权利要求1或4所述的一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：高分子添加剂聚乙烯吡咯烷酮在溶剂中配制成30-70％的溶液后，在主反应挤出机的第三段滴加入反应体系；其中，聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量为1000-50000，滴加量为每100公斤反应物料0.1-10公斤聚乙烯吡咯烷酮。

10.根据权利要求1所述的一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：步骤(4)中从主反应螺杆挤出机中挤出的聚合体用冷水洗涤，洗涤液用碳酸钙、氢氧化钙等中和处理至中性后进行溶剂回收。