[发明专利]2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法

权利要求书

1、2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于以醋酸酐和醋酸的混合物作反应溶剂，以氯化锌作催化剂，1，1，3，3-四甲氧基丙烷和醋酸酐反应生成一对顺、反异构体，异构体再与乙磺酰基乙腈缩合生成(2-顺，4-反)-2-乙磺酰基-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈，边反应边收集低沸点馏出物；以低沸点馏出物作反应溶剂，(2-顺，4-反)-2-乙磺酰基-5-甲氧基-2，4-戊二烯腈与过量的溴化氢反应即可得2-溴-3-乙磺酰基吡啶的溴化氢盐固体，经碱中和得2-溴-3-乙磺酰基吡啶，反应式如下：

其具体步骤为：以醋酸酐和醋酸混合物作为反应溶剂，与氯化锌混合，升温至70℃～100℃，滴加1，1，3，3-四甲氧基丙烷，反应30min～50min后，加入乙磺酰基乙腈，90℃～120℃保温反应，边反应边收集低沸点物；减压脱除反应溶剂后加入低沸点物，冷却、过滤除去氯化锌，控温10℃～30℃通入溴化氢，过滤，用低沸点物打浆、过滤得到2-溴-3-乙磺酰基吡啶的溴化盐，经碱中和即得2-溴-3-乙磺酰基吡啶。

2、按照权利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于所述的两个顺反异构体反应方程式及异构体结构如下所示：

3、按照权利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于所述的反应溶剂醋酸酐和醋酸的当量比是1∶1。

4、按照权利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于所述乙磺酰基乙腈与醋酸酐的当量比是1∶4～1∶5。

5、按照权利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于所述乙磺酰基乙腈与催化剂氯化锌的质量比为1∶0.02～1∶0.03。

6、按照权利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于所述乙磺酰基乙腈与1，1，3，3-四甲氧基丙烷的当量比为1∶1.3～1∶1.5。

7、按照权利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于所述的低沸点物为反应过程中蒸出的乙酸甲酯、少量醋酸及醋酸酐的混合物，每摩尔乙磺酰基乙腈参与反应，蒸除的低沸点物的质量约为310.0g～330.0g。

8、按照权利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于减压脱除的反应溶剂为醋酸、乙酸甲酯及醋酸酐的混合物，每摩尔乙磺酰基乙腈参与反应，减压脱除反应溶剂的质量约为300.0g～320.0g。

9、按照权利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于通入的溴化氢与乙磺酰基乙腈的当量比为4.0∶1～4.5∶1。

10、按照权利要求1所述的2-溴-3-乙磺酰基吡啶的制备方法，其特征在于2-溴-3-乙磺酰基吡啶的溴化盐也可直接用于玉嘧磺隆合成。