[发明专利]碳纳米管增强氮化铝复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以金属氮化物为基体的复合材料及其制备方法，尤其涉及一种非金属纤维增强氮化铝复合材料及其制备方法。

背景技术

目前，电路的进一步集成化对基片材料的性能提出了更高的要求，由于提高了单位尺寸内的电流密度，散热成为集成电路制造工艺中的关键问题。电子产品失效原因的统计性分析表明，因“热”导致电子产品失效占55％，“振动”占20％，“湿度”占19％，“尘埃”占6％，因此，高热导率的基片材料已成为国际上该领域专家研究的一个重点。长期以来，大多数电子器件的陶瓷封装和基板材料一直沿用氧化铝陶瓷，但它的最高热导率只有30W/(m.K)，已越来越不能满足导热性这一关键性能指标的要求，至今人们已经发现多种可以取代氧化铝陶瓷的基板材料，其中以氧化铍陶瓷和氮化铝陶瓷最具代表性。但是氧化铍具有剧毒，而且价格十分昂贵，这使它的生产和应用受到了极大的影响。在这种情况下，具有高热导率(理论热导率为319W/(m.K))、可靠的电绝缘性(体电阻率＞1014Ω.cm)、与硅相匹配的低热膨胀系数(293～773K，4.8×10-6K-1)、低介电常数(约为8.8)和介电损耗等特点的无毒材料——氮化铝陶瓷，开始走进人们的视野。此外，氮化铝还具有较高的化学稳定性和耐腐蚀性能，即使当空气中温度达到1000℃或者在真空中温度达到1400℃时，仍可保持稳定，因而成为一种具有广泛应用前景的无机材料。然而，这样一种综合性能优良的新型陶瓷材料同样存有一定缺陷。例如，在某些应用领域其力学性能不足，氮化铝陶瓷粉体合成成本较高，较难实现低温致密化烧结等。此外，如何通过烧结温度小于2000℃制备氮化铝陶瓷，使其抗弯强度达到300MPa以上，已成为该研究领域攻关的重点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种能提高氮化铝基体的力学性能、并实现低温致密化烧结的碳纳米管增强氮化铝复合材料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案。

本发明的碳纳米管增强氮化铝复合材料，是以氮化铝为基体，碳纳米管为增强相，通过添加烧结助剂制成，以质量百分数计，其组分为：

氮化铝(AlN)     (89～95)wt％，

碳纳米管(CNTs)  (1～3)wt％，

氧化钇(Y₂O₃)    (2～4)wt％，

氟化钙(CaF₂)    (2～4)wt％。

上述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。若采用多壁碳纳米管，其直径为20～40nm，长度为5～15μm，纯度为95％。

上述碳纳米管增强氮化铝复合材料的制备方法，是将增强相碳纳米管经化学提纯、超声分散后，将基体氮化铝、分散后的碳纳米管和烧结助剂混合，经球磨分散成混合浆料，混合浆料经干燥、研磨和过筛，再进行热压烧结，最终形成碳纳米管增强氮化铝复合材料。

本发明的具体工艺步骤为：

1)碳纳米管的化学提纯：将碳纳米管置于沸碱溶液中1～4小时，然后用蒸馏水洗涤并干燥；再将干燥后的碳纳米管置于沸酸溶液中1～4小时，用蒸馏水洗涤并干燥，得到纯化的碳纳米管；

2)碳纳米管超声分散：将纯化的碳纳米管置于无水乙醇中，该无水乙醇含有质量百分数为(2～5)wt％的分散剂，然后超声分散1～24小时，得到分散后的碳纳米管；

3)混料球磨分散：按下述质量百分数的组分称取原料：(89～95)wt％的氮化铝、(2～4)wt％的烧结助剂氧化钇、(2～4)wt％的烧结助剂氟化钙和(1～3)wt％的分散后的碳纳米管，将上述原料置于氮化硅球磨罐内，以无水乙醇为介质，球磨罐转速为100～300R/Min，分散12～48小时后得到混合浆料；

4)混料干燥、研磨和过筛：将混合浆料放入真空干燥箱，温度为80～100℃，烘干6～12小时，然后研磨，并过100～200目筛，得到混合粉料；

5)热压烧结：将混合粉料装入涂有氮化硼(BN)脱模剂的石墨模具中，N₂气氛下，温度为1700℃～1850℃、压力为20～30Mpa，保温1～4小时，得到碳纳米管增强氮化铝复合材料。