[发明专利]一种甲基纤维素-纳米金刚石衍生物及其制备方法和用途无效
申请号: | 200710032856.7 | 申请日: | 2007-12-26 |
公开(公告)号: | CN101235091A | 公开(公告)日: | 2008-08-06 |
发明(设计)人: | 浣石;柯刚;黄风雷;谭湘倩 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | C08B15/06 | 分类号: | C08B15/06;C08K9/04;C10M159/00;C25D3/12;C08K3/04 |
代理公司: | 广州广信知识产权代理有限公司 | 代理人: | 马丽丽 |
地址: | 510006广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基纤维素 纳米 金刚石 衍生物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种甲基纤维素-纳米金刚石衍生物,它是原始纳米金刚石经球磨、纯化、酸化处理的基础上,与卤化试剂反应,将纳米金刚石表面的羧酸基团转化为反应活性较强的酰卤基团后,与二元官能团有机化合物反应,使活泼官能团从纳米金刚石的表面延伸出来,再与三氯均三嗪反应,得到表面存在可以与羟基反应的活泼含氯三嗪环的纳米金刚石,最后与甲基纤维素通过亲核取代反应而制备得到;该甲基纤维素-纳米金刚石衍生物中,甲基纤维素和纳米金刚石的质量含量比约为0.5-5.5∶1。
2.一种甲基纤维素-纳米金刚石衍生物的制备方法,它包括以下步骤:
(1)将纳米金刚石和卤化试剂在有机溶剂中搅拌均匀,然后超声、离心,经丙酮或四氢呋喃或乙醚或四氯化碳洗净后,在室温下真空干燥,得到表面带有酰卤官能团的纳米金刚石;
(2)将上述表面带有酰卤官能团的纳米金刚石以及二元官能团有机化合物和脱酸剂在有机溶剂中混合,搅拌均匀,然后在氮气保护下超声反应充分,蒸除溶剂,再经丙酮或四氢呋喃或乙醚或四氯化碳洗净后,在室温下真空干燥,得到活泼官能团从纳米金刚石的表面延伸出来的衍生物——表面带有活泼官能团的纳米金刚石衍生物;
(3)将上述表面带有活泼官能团的纳米金刚石衍生物和三氯均三嗪在有机溶剂中混合,搅拌均匀,在低温下超声后,再在低温下反应充分,离心并经丙酮或四氢呋喃或乙醚或四氯化碳洗净后,在室温下真空干燥,得到表面带有活泼含氯三嗪环的纳米金刚石衍生物;
(4)将上述表面带有活泼含氯三嗪环的纳米金刚石衍生物在有机溶剂中溶解;然后将甲基纤维素和脱酸剂在有机溶剂中混合,搅拌均匀后,升温至30-50℃,在氮气保护下于12-24h内缓慢滴加溶解有纳米金刚石的溶液,滴加完毕后于30-50℃恒温反应12-48h后,再升温至85-100℃恒温反应24-96h,蒸除溶剂,加5-15℃的冷水溶解,离心,析去水层,如此重复操作10~30次,将离心得到的固体溶于5-15℃的冷水,经凝胶色谱柱分离后,将水蒸除,在室温下真空干燥后得到产品。
3.根据权利要求2所述的一种甲基纤维素-纳米金刚石衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的纳米金刚石为1-10g,卤化试剂为1-100g;有机溶剂为50-1000ml;搅拌条件为:温度10-50℃,时间0.5-12h;超声条件为:在100kHz、200W的超声仪中于30-80℃下超声12-72h;离心条件为:以800-5000rpm的转速离心5-60min;真空干燥的条件为:在10-40℃下真空干燥12-48h。
4.根据权利要求2所述的一种甲基纤维素-纳米金刚石衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的纳米金刚石为0.1-10g;二元官能团有机化合物为5-45g;脱酸剂为1-50ml;有机溶剂为50-1000ml;搅拌条件是在30-60℃下搅拌1-12h;超声条件是在100kHz、200W的超声仪中30-100℃下超声12-48h;真空干燥的条件是在10-30℃下真空干燥12-72h。
5.根据权利要求2所述的一种甲基纤维素-纳米金刚石衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中的有机溶剂均为丙酮、四氢呋喃、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺或N,N’-二甲基乙酰胺中的任一种或任几种。
6.根据权利要求2所述的一种甲基纤维素-纳米金刚石衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的纳米金刚石为0.1-10g;三氯均三嗪为1-50g;有机溶剂为50-1000ml;搅拌条件是在0-10℃下搅拌12-24h;超声条件是在100kHz、200W的超声仪中0-10℃下超声1-12h;反应条件是在0-10℃下反应24-96h;离心条件为:以4000-8000rpm的转速离心10-60min;真空干燥的条件是在10-15℃下真空干燥12-48h。
7.根据权利要求2所述的一种甲基纤维素-纳米金刚石衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的有机溶剂为丙酮、四氢呋喃或四氯化碳任一种。
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