[发明专利]一种抗肿瘤活性斑蛰素衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种抗肿瘤活性斑蛰素衍生物，其特征在于具有以下结构式：

2.权利要求1所述抗肿瘤活性斑蛰素衍生物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)去甲斑蝥素和甘氨酸加入圆底烧瓶于油浴中反应，冷却同化，重结晶；

(2)将(1)产物入三口烧瓶，缓慢滴加氯化亚砜及N，N-二甲基甲酰胺，反应稳定后升温至40℃反应约4h，至干燥管出口无HCl冒出，减压抽干残余氯化亚砜；

(3)将装有(2)步产物的三口烧瓶置冰浴中冷却至0～5℃，缓慢滴加金刚烷胺与吡啶的混悬液，滴加完毕后冰浴反应20min，室温下继续反应18h，将反应液挥干，得黄褐色固体，洗涤，过滤，滤渣烘干得产品。

3.根据权利要求2所述抗肿瘤活性斑蛰素衍生物的制备方法，其特征在于步骤(1)去甲斑蝥素和甘氨酸以113∶55的重量比例充分研碎混匀，于180℃油浴中反应20min。

4.根据权利要求2所述斑蛰素衍生物的制备方法，其特征在于步骤(1)所述重结晶采用1∶4乙醇水溶液，用量按照甘氨酸重量克数∶乙醇水溶液体积毫升数＝1∶30。

5.根据权利要求2所述抗肿瘤活性斑蛰素衍生物的制备方法，其特征在于步骤(2)所述三口烧瓶冷凝管上口安装干燥管，另一上口安装分液漏斗。

6.根据权利要求2所述抗肿瘤活性斑蛰素衍生物的制备方法，其特征在于步骤(2)是将(1)产物和转子一起加入三口烧瓶。

7.根据权利要求2所述抗肿瘤活性斑蛰素衍生物的制备方法，其特征在于步骤(2)所述缓慢滴加氯化亚砜及N，N-二甲基甲酰胺是将三口烧瓶置于冷水浴中，从分液漏斗中缓慢滴加。

8.根据权利要求2所述抗肿瘤活性斑蛰素衍生物的制备方法，其特征在于步骤(3)所述缓慢滴加金刚烷胺与吡啶的混悬液是从分液漏斗中滴加。

9.根据权利要求2所述抗肿瘤活性斑蛰素衍生物的制备方法，其特征在于步骤(3)所述金刚烷胺与吡啶的混悬液是将步骤(1)所用去甲斑蝥素2倍重量份的金刚烷胺研碎加入分液漏斗中，再按照金刚烷胺重量克数∶吡啶体积毫升数＝1∶25的比例加入吡啶充分振摇得混悬液。

10.根据权利要求2所述抗肿瘤活性斑蛰素衍生物的制备方法，其特征在于步骤(3)所述洗涤用5∶250的稀HCl、乙醚、NaCO₃依次洗涤。