[发明专利]一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法有效

专利信息
申请号: 200710021536.1 申请日: 2007-04-20
公开(公告)号: CN101066974A 公开(公告)日: 2007-11-07
发明(设计)人: 方长明 申请(专利权)人: 苏州中联化学制药有限公司
主分类号: C07D501/46 分类号: C07D501/46
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 代理人: 孙仿卫
地址: 215212江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 抗菌素 硫酸 头孢 合成 方法
【权利要求书】:

1、一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、将原料7-氨基-3-[(2,3-环戊烯并吡啶)-1-甲基]头孢烷酸盐酸盐和2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯并噻唑酯混合置于有机溶剂与水的混合溶液中,调节pH值在6.0~9.5的条件下,溶解并发生酰化反应得到头孢匹罗溶液,所述的有机溶剂是指N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二乙基甲酰胺中的一种或两种的混合物;

用合适的溶剂萃取酰化反应得到的头孢匹罗溶液,在萃取后得到的水相中加入活性炭进行脱色,再经过γ-氧化铝柱层析,得到精制处理的头孢匹罗溶液,所述合适的溶剂是指与水不相互溶,但能溶解N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺和巯基苯并噻唑的有机溶剂;

(2)、在步骤(1)所得精制处理的头孢匹罗溶液中加入硫酸溶液进行成盐反应,析晶得到硫酸头孢匹罗。

2、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:所述的有机溶剂与水混合的体积比为1:50~50:1。

3、根据权利要求2所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:所述的有机溶剂与水混合的体积比为1:5~5:1。

4、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:步骤(1)中调节pH值是用碱进行调节,所述的碱为三甲胺、二乙胺、三乙胺、氨水、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或两种以上的混合物。

5、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:步骤(1)中的所述的酰化反应温度在-10℃~25℃。

6、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:所述萃取采用的合适溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯中的一种或几种。

7、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:步骤(2)中所述的硫酸溶液的摩尔浓度为1摩尔/升~10摩尔/升。

8、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:步骤(2)中在成盐反应得到的溶液中滴加丙酮析晶,过滤,干燥得到硫酸头孢匹罗固体。

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