[发明专利]一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法有效
申请号: | 200710021536.1 | 申请日: | 2007-04-20 |
公开(公告)号: | CN101066974A | 公开(公告)日: | 2007-11-07 |
发明(设计)人: | 方长明 | 申请(专利权)人: | 苏州中联化学制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 孙仿卫 |
地址: | 215212江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌素 硫酸 头孢 合成 方法 | ||
1、一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、将原料7-氨基-3-[(2,3-环戊烯并吡啶)-1-甲基]头孢烷酸盐酸盐和2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯并噻唑酯混合置于有机溶剂与水的混合溶液中,调节pH值在6.0~9.5的条件下,溶解并发生酰化反应得到头孢匹罗溶液,所述的有机溶剂是指N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二乙基甲酰胺中的一种或两种的混合物;
用合适的溶剂萃取酰化反应得到的头孢匹罗溶液,在萃取后得到的水相中加入活性炭进行脱色,再经过γ-氧化铝柱层析,得到精制处理的头孢匹罗溶液,所述合适的溶剂是指与水不相互溶,但能溶解N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺和巯基苯并噻唑的有机溶剂;
(2)、在步骤(1)所得精制处理的头孢匹罗溶液中加入硫酸溶液进行成盐反应,析晶得到硫酸头孢匹罗。
2、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:所述的有机溶剂与水混合的体积比为1:50~50:1。
3、根据权利要求2所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:所述的有机溶剂与水混合的体积比为1:5~5:1。
4、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:步骤(1)中调节pH值是用碱进行调节,所述的碱为三甲胺、二乙胺、三乙胺、氨水、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或两种以上的混合物。
5、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:步骤(1)中的所述的酰化反应温度在-10℃~25℃。
6、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:所述萃取采用的合适溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯中的一种或几种。
7、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:步骤(2)中所述的硫酸溶液的摩尔浓度为1摩尔/升~10摩尔/升。
8、根据权利要求1所述的一种抗菌素硫酸头孢匹罗的合成方法,其特征是:步骤(2)中在成盐反应得到的溶液中滴加丙酮析晶,过滤,干燥得到硫酸头孢匹罗固体。
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