[发明专利]4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛及其发酵法制备和应用无效
| 申请号: | 200710019728.9 | 申请日: | 2007-02-05 |
| 公开(公告)号: | CN101088977A | 公开(公告)日: | 2007-12-19 |
| 发明(设计)人: | 章克昌;陆兆新;丁重阳 | 申请(专利权)人: | 章克昌;陆兆新 |
| 主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C12P7/24;C12R1/645 |
| 代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人: | 时旭丹;刘品超 |
| 地址: | 214122江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 甲氧基苯 甲醛 及其 发酵 法制 应用 | ||
1、化合物4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征在于从鸡腿蘑发酵液中制备,方法为:
步骤1:将鸡腿蘑发酵液3000转/分钟的条件下离心20分钟,取上清液用AB-8型大孔树脂层析柱吸附,吸附结束后,用超纯水洗脱除去蛋白质、多糖,直至流出液测不出糖和蛋白,然后用10倍柱体积20%体积浓度的乙醇洗脱,收集洗脱液浓缩、冷冻干燥,所得组分称为M1;
步骤2:将步骤1中冷冻干燥的M1组分用超纯水溶解后用C18低压层析柱分离,每次上样量为5~8mg,用0.5∶9.5-8∶2的甲醇-水梯度洗脱,流速2mL/分钟,紫外检测器280nm检测,收集到4个组分,按出峰顺序取第3个组分浓缩、冷冻干燥,所得组分称为M1-3;
步骤3:将步骤2中冷冻干燥的M1-3组分用超纯水溶解后用C18中压层析柱分离,每次上样量为0.5~1mg,用0.5∶9.5-6∶4的甲醇-水梯度洗脱,流速1.0~1.6mL/分钟,紫外检测器280nm检测,收集主峰物质,浓缩、冷冻干燥,所得组分称为M1-3-1;
步骤4:将步骤3中冷冻干燥的M1-3-1组分按步骤3的柱层析分离和收集条件重复一次,所收集到的物质即为化合物4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛。
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