[发明专利]4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛及其发酵法制备和应用无效

专利信息
申请号: 200710019728.9 申请日: 2007-02-05
公开(公告)号: CN101088977A 公开(公告)日: 2007-12-19
发明(设计)人: 章克昌;陆兆新;丁重阳 申请(专利权)人: 章克昌;陆兆新
主分类号: C07C47/575 分类号: C07C47/575;C12P7/24;C12R1/645
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 代理人: 时旭丹;刘品超
地址: 214122江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 羟基 甲氧基苯 甲醛 及其 发酵 法制 应用
【权利要求书】:

1、化合物4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征在于从鸡腿蘑发酵液中制备,方法为:

步骤1:将鸡腿蘑发酵液3000转/分钟的条件下离心20分钟,取上清液用AB-8型大孔树脂层析柱吸附,吸附结束后,用超纯水洗脱除去蛋白质、多糖,直至流出液测不出糖和蛋白,然后用10倍柱体积20%体积浓度的乙醇洗脱,收集洗脱液浓缩、冷冻干燥,所得组分称为M1;

步骤2:将步骤1中冷冻干燥的M1组分用超纯水溶解后用C18低压层析柱分离,每次上样量为5~8mg,用0.5∶9.5-8∶2的甲醇-水梯度洗脱,流速2mL/分钟,紫外检测器280nm检测,收集到4个组分,按出峰顺序取第3个组分浓缩、冷冻干燥,所得组分称为M1-3;

步骤3:将步骤2中冷冻干燥的M1-3组分用超纯水溶解后用C18中压层析柱分离,每次上样量为0.5~1mg,用0.5∶9.5-6∶4的甲醇-水梯度洗脱,流速1.0~1.6mL/分钟,紫外检测器280nm检测,收集主峰物质,浓缩、冷冻干燥,所得组分称为M1-3-1;

步骤4:将步骤3中冷冻干燥的M1-3-1组分按步骤3的柱层析分离和收集条件重复一次,所收集到的物质即为化合物4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛。

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