[发明专利]治疗药流术后阴道出血的胶囊剂及制法和质量控制方法

权利要求书

1.一种用于治疗药流术后阴道出血的中药胶囊剂，其特征在于它是由以下方法制备而成：黄芪540g、白术162g、当归162g、白芍162g、益母草270g、三七126g、牛膝162g、炮姜54g，将三七粉碎成细粉，过筛备用；黄芪加70％乙醇回流提取三次，每次加醇7倍量，回流1.5小时，合并乙醇提取液，回收乙醇，浓缩至50℃时相对密度为1.36～1.38的清膏备用；药渣与白术等其余六味加水煎煮两次，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次加水8倍量，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至50℃时相对密度1.03～1.38，高速离心沉淀，取离心液浓缩至50℃时相对密度为1.36～1.38的清膏，加入三七细粉，及乙醇提取清膏，混匀，干燥，粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。

2.如权利要求1所述的治疗药流术后阴道出血的中药胶囊剂的制法，其特征在于：黄芪540g、白术162g、当归162g、白芍162g、益母草270g、三七126g、牛膝162g、炮姜54g，将三七粉碎成细粉，过筛备用；黄芪加70％乙醇回流提取三次，每次加醇7倍量，回流1.5小时，合并乙醇提取液，回收乙醇，浓缩至50℃时相对密度为1.36～1.38的清膏备用；药渣与白术等其余六味加水煎煮两次，第一次加水10倍量，煎煮2小时，第二次加水8倍量，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至50℃时相对密度1.03～1.38，高速离心沉淀，取离心液浓缩至50℃时相对密度为1.36～1.38的清膏，加入三七细粉，及乙醇提取清膏，混匀，干燥，粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。

3.如权利要求1所述的治疗药流术后阴道出血的中药胶囊剂的鉴别方法，其特征在于该方法中包括如下方法中的一种或几种的组合：

(1)三七的纤维鉴别：取本品内容物，置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4～30um；复粒由2-10余分粒组成；梯纹、网纹及螺纹导管易见，直径15-55um；含黄色分泌物的树脂道少见，草酸钙簇晶极少见，直径50-80um；

(2)白芍的薄层鉴别：取本品内容物2.5g，加乙醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药甙对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以40∶5∶10∶0.2的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；

(3)三七的薄层鉴别：取本品内容物2.5g，置烧瓶中，加正丁醇50ml，振摇，于沸水浴上回流2小时，放冷，滤过，滤液用0.5％氢氧化钠溶液洗涤3次，每次15ml，弃去碱液，继用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂甙R_b1、R_g1，三七皂甙R₁对照品，分别加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液3ul，对照品溶液各1.5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4∶1∶5的正丁醇-醋酸乙酯-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5-6分钟，至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置365nm紫外光灯下检视，显相同的荧光斑点；

(4)益母草的薄层鉴别：取本品内容物15g，加硅藻土8g研匀，置索氏提取器中，以醋酸乙酯提取6小时，取出滤纸筒，烘干，再置索氏提取器中，加1％的盐酸无水乙醇液提取5小时，提取液蒸干，残渣加15ml水，于水浴上加热5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取益母草对照药材3g，加硅藻土1.5g混匀，用1％的盐酸无水乙醇40ml回流提取1.5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水1ml溶解并于水浴上加热5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20ul及对照药材溶液10ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以4∶1.5∶0.5的正丁醇-盐酸-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，电吹风吹约5分钟，再次喷以改良碘化铋钾试液，电吹风吹至斑点清晰；供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的紫色斑点。

4.如权利要求1所述的治疗药流术后阴道出血的中药胶囊剂的含量测定方法，其特征在于：取本品10粒，精密称定，倾出内容物，称定空心胶囊，精密称取内容物4g，加硅藻土1g，拌匀，置索氏提取器中，加60～90℃的石油醚回流提取1.5小时，取出滤纸筒，烘干，再置索氏提取器中，以甲醇回流提取5.5小时，回收甲醇，蒸干，残渣加20ml热水溶解，定量转移至分液漏斗中，加正丁醇饱和的水20ml稀释，用水饱和的正丁醇提取五次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.5％的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，弃去碱液，继用正丁醇饱和的水洗至中性，弃去水液，正丁醇液置蒸发皿中于水浴上蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液4ul，对照品溶液1ul与4ul，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以30∶8∶1的氯仿-甲醇-水为展开剂，在20℃以下展开两次，第一次预饱和20分钟，展距8cm，取出，晾干；第二次预饱和20分钟，展距13cm，取出，晾干，浸入5％硫酸乙醇溶液中，立即取出迅速吹干，于100℃烘约5-7分钟，至斑点显色清晰，取出，立即在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，冷却至室温，照中国药典一部附录VIB薄层扫描法进行扫描，波长：λs＝530nmλR＝700nm，测定供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，本品每粒含分子式为C₄₁H₆₈O₁₄的黄芪甲甙，不得少于0.17mg。