[发明专利]一种梯度多孔结构陶瓷的定制化成型方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有梯度性变化的多孔微结构陶瓷支架的制造新工艺，特别是其外形上具有定制化要求的复杂型面且尺寸精度高，内部具有由球孔和微管混合形成的多孔微结构，并具有孔隙率和孔径梯度性变化的特征。

背景技术

多孔结构定制化成型是多孔陶瓷的制造难点，而其制件在生物医学、石油化工、航空航天、国防军工等领域有广泛的应用和迫切的需求。目前大多研究集中于单一孔径、孔隙率的陶瓷制件的制备，但却无法满足对具有可变性孔径和孔隙率的多孔结构和复杂的定制化外形型面结构的陶瓷制件的需求。例如，自然骨中骨组织由外向内是一个梯度变化的微结构，因此，对于用于大段骨组织缺损修复的陶瓷制件，其陶瓷支架的研制则存在两个难点，即陶瓷支架匹配缺损区域宏观结构的定制化成型和内部多孔结构的定制化成型工艺。支架能否具有匹配骨缺损区域宏观结构将是未来新生骨形态的定向生长和骨重建的重要影响因素，而内部均匀分布且相互连通的孔或孔道结构又是固定细胞并为细胞生长分化提供场所、保证支架深部能得到养分的持续供给的关键。目前存在的多孔陶瓷主要在从粉末原料制成坯体的过程中添加聚合物微球，然后高温烧结制造多孔陶瓷。这种方法制备的支架，其球孔之间的连通结构和连通孔径难以得到控制。而目前提出的通过微细管道树脂负型模具制备微管连通结构陶瓷支架，也还难以满足组织工程组装不同骨或软骨细胞以及骨组织缺损修复过程中对孔径与孔隙率的要求。

发明内容

为了满足对陶瓷制件内外结构的多功能要求，克服多孔陶瓷难以精确成型以及已知工艺方法存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提出一种利用光固化快速成型和凝胶注模成型技术来制造球孔与微管混合结构的多孔陶瓷制件的定制化成型工艺方法。该工艺方法可以制造出无需后期去料加工的、定制化制造复杂宏观外形型面结构，且尺寸精确、内部由球孔与微管混合形成具有孔径和孔隙率梯度性变化的多孔陶瓷制件。

为了实现上述任务，本发明采用如下的技术解决方案：

一种梯度多孔结构陶瓷的定制化成型方法，其特征在于，该方法以光固化快速成型并结合凝胶注模成型技术制备球孔与微管混合结构的多孔陶瓷制件，具体包括下列步骤：

步骤一，首先根据实际要求，在构造的匹配宏观复杂型面结构的三维模型的基础上，完成定制化陶瓷制件支架负型模具的三维模型设计，其内部具有连通微管负型结构；并将该模具三维模型转化为可直接加工的数据文件；

步骤二，用快速成型机内的分层软件做分层处理，并将处理数据导入制造程序中，利用精密快速成型机成型制造支架负型树脂模具；

步骤三，将石蜡微球真空灌注到支架负型树脂模具中，在加压加热条件下使得石蜡微球与支架负型树脂模具粘合，并使石蜡微球之间相互微接触；

步骤四，配制陶瓷浆体，按照质量比将陶瓷粉末∶水溶剂∶有机单体∶分散剂∶交联剂＝(100～150)∶(40～70)∶(5～10)∶(1～2)∶(1～2)的比例均匀混合，放入真空机去除气泡，经浓氨水调整形成PH＝(7～9)的浆料，再添加适量引发剂与催化剂形成陶瓷浆体；

步骤五，将配置好的陶瓷浆体真空注入粘合有石蜡微球的支架负型树脂模具中，在室温下干燥72小时；

步骤六，将干燥的支架负型树脂模具放入电炉，经烧结工艺即可形成具有球孔与微管混合结构的多孔陶瓷制件。

烧结工艺参数为：升温速度为5℃/小时。从室温升至340℃，保温5小时；再以10℃/h升至660℃，保温5小时；然后以60℃/小时升至1200℃，保温5小时；保温后关闭电炉电源，经48小时自然降至室温取出即可。

本发明的方法在传统陶瓷的制备工艺的基础上，提出利用石蜡微球和光固化成型微管结构负型模具的技术，可以制造出由球孔和微管混合形成具有孔径和孔隙率梯度性变化的多孔结构的陶瓷制件。为复杂结构的多孔陶瓷的实现提供了新的成本低、精度高、成型效率高、工艺简单工艺方法。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图；

图2是具有连通微管系统的定制化陶瓷制件负型模具的三维模型图；

图3是石蜡微球的制备工艺流程图；

图4是陶瓷浆体的制备工艺流程图；

以下结合附图对本发明作进一步的详细描述。

具体实施方式

参见图1，按照本发明提出的利用光固化快速成型和凝胶注模成型技术来制造具有梯度多孔结构陶瓷的定制化成型方法，其具体步骤包括：