[发明专利]芳基乙醛酸乙酯的无溶剂合成方法

权利要求书

1、一种芳基乙醛酸乙酯的无溶剂合成方法，该芳基乙醛酸乙酯的化学结构通式为

结构式(1)中R为H或CH₃或CH₃CH₂或(CH₃)₂CH或(CH₃)₃C或Cl或Br或I或CH₃O或CH₃CH₂O，R优选为H或CH₃或Cl或CH₃CH₂或(CH₃)₂CH或Br或CH₃O，式(2)中R’为CH₃或CH₃CH₂或CH₃O或CH₃CH₂O，R’优选为CH₃，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)干燥反应箱的预处理

将1000克变色硅胶烘干脱水后放入干燥反应箱中，箱内再放入反应物芳烃5～20倍摩尔量的固体氢氧化钠或氢氧化钾；

(2)无溶剂研磨反应

将研磨器置于干燥反应箱内，称取反应物芳烃和草酰氯单乙酯、催化剂无水三氯化铝，芳烃、草酰氯单乙酯、无水三氯化铝的摩尔比为1∶0.5～2∶1～4，先将芳烃和无水三氯化铝在研磨器中研磨，研磨均匀后，以每分钟5～10滴的速度滴加草酰氯单乙酯，边滴加边研磨，在室温研磨反应1～3小时，生成芳基乙醛酸乙酯与三氯化铝的络合物并放出氯化氢气体，研磨结束后，放置5～20小时；其化学反应如下：

反应式中，R为H或CH₃或CH₃CH₂或(CH₃)₂CH或(CH₃)₃C或Cl或Br或I或CH₃O或CH₃CH₂O，或

反应式中，R’为CH₃或CH₃CH₂或CH₃O或CH₃CH₂O。

(3)产物分离

将研磨器从干燥反应箱取出，向反应混合物加入1.49～10倍重量的碎冰或冰水混合物分解芳基乙醛酸乙酯与三氯化铝的络合物和未反应完的草酰氯单乙酯，待冰完全融化后，用分液漏斗直接分离有机层，或用芳烃8～19倍重量的乙醚或乙酸乙酯或苯为萃取剂萃取产物，回收未反应完的芳烃和萃取剂，得芳基乙醛酸乙酯。

2、按照权利要求1所述的芳基乙醛酸乙酯的无溶剂合成方法，其特征在于：在无溶剂研磨反应步骤2中，合成芳基乙醛酸乙酯原料芳烃、草酰氯单乙酯、无水三氯化铝其中摩尔比为1∶0.7～1.4∶1～3，研磨反应时间为2～3小时；在产物分离步骤3中，向反应混合物中加入2～8倍重量的碎冰或冰水混合物分解芳基乙醛酸乙酯与三氯化铝的络合物和未反应完的草酰氯单乙酯，待冰完全融化后，用分液漏斗直接分离有机层，或优选用芳烃9～18倍重量的乙醚或乙酸乙酯或苯为萃取剂萃取产物，回收未反应完的芳烃和萃取剂，得芳基乙醛酸乙酯。

3、按照权利要求1所述的芳基乙醛酸乙酯的无溶剂合成方法，其特征在于：在无溶剂研磨反应步骤2中，合成芳基乙醛酸乙酯原料芳烃、草酰氯单乙酯、无水三氯化铝其摩尔比为1∶1.4∶2，研磨反应时间为2小时；在产物分离步骤3中，向反应混合物中加入2.08倍重量的碎冰或冰水混合物分解芳基乙醛酸乙酯与三氯化铝的络合物和未反应完的草酰氯单乙酯，待冰完全融化后，用分液漏斗直接分离有机层，或用芳烃10.87倍重量的乙醚为萃取剂萃取产物，回收未反应完的芳烃和萃取剂，得芳基乙醛酸乙酯。