[发明专利]土壤中3,4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化合物含量的色谱的测定方法，特别是涉及一种应用内标法检测土壤中硝化抑制剂DMPP含量的的气相色谱分析方法。

背景技术

3，4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)，化学名称为磷酸二氢-3，4-二甲基-1-氢吡唑鎓，其分子式为C₅H₁₁N₂PO₄，分子量为194.1，结构式为：

DMPP是一种高效、低毒的氮肥生化抑制剂，其能够在一定时期内抑制土壤中亚硝化单胞菌属(Nitrosomonas)的活性，减缓NH₄⁺氧化为NO₃^-的进程，从而减少NO₃^-的淋溶损失和氮氧化物的排放，提高氮肥利用率，减轻施肥对环境的污染。德国的BASF公司近几年对DMPP的硝化抑制效果进行了较为深入系统的研究，并将含有该抑制剂的肥料开发为商品投放于欧洲市场。目前，含有DMPP的缓释肥料在我国的用量正在逐渐增加。硝化抑制剂DMPP的作用效果与其在土壤中的存留时间密切相关，而其在土壤中的吸附特性和存留半衰期受土壤温度、水分、质地、有机质含量和pH等诸多因素影响，往往难于预测。因此，寻找一种能够简便、准确地分析DMPP在土壤中含量的分析方法对评价DMPP在土壤中的存留时间和作用效果有十分重要的意义。目前，对DMPP含量的检测主要有液相色谱法，但液相色谱法前处理过程复杂，成本较高，时效性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种本发明的目的在于提供一种检测土壤中硝化抑制剂3，4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)的分析方法，该方法是通过DMPP在碱性条件下可定量转化为易溶于有机溶剂的DMP的这一特性，应用气相色谱定量检测土壤中DMPP含量，该方法操作简便，定量准确，回收率高。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，包括如下步骤：

(1)分别称取含有硝化抑制剂3，4-二甲基吡唑磷酸盐的土壤样品25～50g三份，加入1～4mol/L的KCl溶液50～100mL，于振荡器上振荡2～5h，萃取土壤中含有的3，4-二甲基吡唑磷酸盐；

(2)过滤，收集滤液25～50mL于分液漏斗中，加入0.5～2.0mol/LNaOH1～5ml，充分摇匀，使其中的DMPP在碱性条件下充分转化为3，4-二甲基吡唑；

(3)用萃取剂萃取3～4次，每次约为10～20mL为宜，每次萃取振摇5～10min，静置10～20min以上；

(4)合并有机层，用旋转蒸发仪蒸发至近干，将剩余溶液移入1mL刻度离心管中；

(5)定量加入内标物吡啶，其量控制在0.1～10mg/mL范围，用萃取剂定容至1mL，摇匀；

(6)用气相色谱检测其DMP和吡啶的峰面积；

(7)准确称取DMP10～100mg(精确至0.1mg)于25mL容量瓶中，加入约等质量的吡啶做为内标物，用萃取剂溶解并定容，检测其内标物吡啶和目标物DMP的峰面积。计算内标校正因子f，计算式为f＝(2.02×S_bd×m_dmp)/(S_dmp×m_bd)，其中2.02为将DMP的量转换为DMPP的量的校正系数，S_bd和m_bd分别为吡啶的峰面积(μV·s或mV·s)和加入质量(mg)，S_dmp和m_dmp分别为DMP的峰面积(μV·s或mV·s)和加入质量(mg)；