[发明专利]土壤中3,4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法

权利要求书

1.土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)分别称取含有硝化抑制剂3，4-二甲基吡唑磷酸盐的土壤样品25～50g三份，加入1～4mol/L的KCl溶液50～100mL，于振荡器上振荡2～5h，萃取土壤中含有的3，4-二甲基吡唑磷酸盐；

(2)过滤，收集滤液25～50mL于分液漏斗中，加入0.5～2.0mol/LNaOH1～5ml，充分摇匀，使其中的DMPP在碱性条件下充分转化为3，4-二甲基吡唑；

(3)用萃取剂萃取3～4次，每次约为10～20mL为宜，每次萃取振摇5～10min，静置10～20min以上；

(4)合并有机层，用旋转蒸发仪蒸发至近干，将剩余溶液移入1mL刻度离心管中；

(5)定量加入内标物吡啶，其量控制在0.1～10mg/mL范围，用萃取剂定容至1mL，摇匀；

(6)用气相色谱检测其DMP和吡啶的峰面积；

(7)准确称取DMP10～100mg(精确至0.1mg)于25mL容量瓶中，加入约等质量的吡啶做为内标物，用萃取剂溶解并定容，检测其内标物吡啶和目标物DMP的峰面积；

(8)计算土壤中硝化抑制剂DMPP的含量。

2.根据权利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其特征在于，所使用的萃取剂为氯仿、环己烷、正庚烷或石油醚。

3.根据权利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其特征在于，所使用的气相色谱柱为DB-1701、SE-30、OV-17。

4.根据权利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其特征在于，所使用的气相色谱检测器为氢火焰离子化检测器。

5.根据权利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其特征在于：所使用载气和流速为氧气50～500mL·min^-1和氢气10～100mL·min^-1或氮气0～100mL·min^-1、氢气50～200mL·min^-1和空气50～500mL·min^-1。

6.根据权利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其特征在于，所使用的气相色谱柱柱温100～300℃，气化室温度100～300℃，检测器温度100～300℃。

7.根据权利要求1所述的土壤中3，4-二甲基吡唑磷酸盐含量测定法，其特征在于，进样量为0.5～5μL。