[发明专利]一种中空纳米氧化硅球的制备方法无效
| 申请号: | 200710012158.0 | 申请日: | 2007-07-18 |
| 公开(公告)号: | CN101348254A | 公开(公告)日: | 2009-01-21 |
| 发明(设计)人: | 杨启华;刘健;李灿;张磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C01B33/113 | 分类号: | C01B33/113;C01B33/18 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 马驰;周秀梅 |
| 地址: | 116023*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 中空 纳米 氧化 制备 方法 | ||
1.一种中空纳米氧化硅球的制备方法,其特征在于:按如下步骤操作,
(1)聚合物胶束制备,将结构导向剂三嵌段共聚物F127溶解于pH=6-8的无机盐水溶液;无机盐水溶液中的阴离子的浓度为0.005~0.1M;
(2)硅源的水解聚合:在搅拌下于聚合物胶束中加入硅源,搅拌制得母液,合成过程中搅拌温度范围12~40℃,搅拌时间10~48h;
各组分的摩尔比为:三嵌段共聚物F127∶无机盐∶硅源=1~2.2∶504~2520∶100~353;
(3)水热晶化:将步骤(2)制得的母液在60~120℃水热晶化24~48h;
(4)干燥:将步骤(3)水热晶化后的产物抽滤,用水洗涤,室温干燥;
(5)脱出结构导向剂:将干燥后的产物在酸性的乙醇溶液中回流10~30h,制得本发明的产品。
2.根据权利要求1所述中空纳米氧化硅球的制备方法,其特征在于:所述无机盐水溶液是磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液、硫酸钠或碳酸钠的水溶液,阴离子浓度为0.02~0.1M。
3.根据权利要求1所述中空纳米氧化硅球的制备方法,其特征在于:所述硅源为乙烷桥联的有机硅烷BTME[(MeO)3SiCH2CH2Si(OMe)3]或正硅酸甲酯TMOS[(MeO)4Si]。
4.根据权利要求1所述中空纳米氧化硅球的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中产物在酸性的乙醇溶液中回流过程1.0g产物采用50-400mL乙醇溶液,乙醇溶液中含1-4g HCl。
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