[发明专利]一种合成纳米Ag－Ni合金的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种用液相还原技术制备纳米Ag-Ni合金的方法，属于材料化学应用技术领域。

背景技术：

Ag-Ni合金是典型的触头材料，它不仅具有良好的导电性、耐电损蚀性以及低而稳定的电阻外，还具有良好的塑性和可加工性能，但也暴露出抗熔焊性差和机械强度低等不足。目前已有采用机械合金化和热压技术制备了致密的亚稳态纳米晶Ag-Ni合金报道，但该合金中有Ag网出现，其主要原因是在机械合金化过程中粉末不断破裂、变形、冷焊和短程扩散，合金具有过饱和固溶度，而一经热处理，由于晶界扩散系数甚高，Ag便会在Ni中脱溶而出最终形成连续的Ag网，Ag网的出现会影响材料显微组织均匀化和材料的抗熔焊性和机械强度。

发明内容：

本发明的目的是针对上述现有技术存在的采用机械合金化和热压技术制备的Ag-Ni合金中有Ag网出现，影响材料显微组织均匀化等不足，而提供一种具有操作便利，制粉过程简单，易于控制粉末颗粒大小和形状，可使反应组分达到分子级混合，合金化过程无固溶现象的一种合成纳米Ag-Ni合金的方法，该方法的实现步聚向[NiSO₄]＝0.70～1.80mol/L和[AgNO₃]＝1.00～2.50mol/L的混合液中加入氨水，调节溶液的pH值为7.5～8.5，随后加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)15～30mL，加热到60～80℃后，加入还原剂[N₂H₄·H₂O]＝1.50～3.00mol/L，还原反应进行，待反应结束后，过滤并用乙醇、丙酮各100～200mL洗涤粉末，在常温下干燥获得纳米级Ag-Ni合金粉末；再将纳米级Ag-Ni合金粉末在600～650℃及15～25MPa下，烧结10～15min，获得致密度超过99％的纳米晶Ag-Ni合金。

本发明的特点：

1、操作便利，制粉过程简单；

2、易于控制粉末颗粒大小和形状，可使反应组分达到分子级混合；

3、合金显微组织均匀，弥散地分布于Ag基体中无Ag网出现；

4、能大幅度提高其耐电压强度和击穿电压，降低最大截流值；

5、采用此方法可获得致密度超过99％的纳米晶Ag-Ni合金，其抗熔焊性好和机械强度高。

附图说明：

图1是纳米Ag-Ni合金粉末的TEM图(放大100000倍)

图2是纳米Ag-Ni块体合金显微组织的SEM图

具体实施方式：

参看附图1-2，一种合成纳米Ag-Ni合金的方法，是通过下述步骤实现的：向[NiSO₄]＝0.70～1.80mol/L和[AgNO₃]＝1.00～2.50mol/L的混合液中加入氨水，调节溶液的pH值为7.5～8.5，随后加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)15～30mL，加热到60～80℃后，加入还原剂[N₂H₄·H₂O]＝1.50～3.00mol/L，还原反应进行，待反应结束后，过滤并用乙醇、丙酮各100～200mL洗涤粉末，在常温下干燥获得纳米级Ag-Ni合金粉末；再将纳米级Ag-Ni合金粉末在600～650℃及15～25MPa下，烧结10～15min，获得致密度超过99％的纳米晶Ag-Ni合金。

实施例1、一种合成纳米Ag-Ni合金的方法，是通过下述步骤实现的：向[NiSO₄]＝1.50mol/L和[AgNO₃]＝1.50mol/L混合液中加入氨水，调节溶液的pH值＝8.0，随后加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)20mL，加热到70℃后，加入还原剂[N₂H₄·H₂O]＝2.50mol/L，还原反应进行，待反应结束后，过滤并用乙醇、丙酮各150mL洗涤粉末，在常温下干燥获得合成纳米级Ag-Ni合金粉末；合成后的Ag-Ni合金粉末为不定形片状，透射电镜测得平均粒径为45nm。再将纳米级Ag-Ni合金粉末在620℃及20MPa下烧结10min，即可获得致密度超过99％的纳米晶Ag-Ni合金。