[发明专利]制备全芳香族聚酯的方法有效
申请号: | 200680040764.7 | 申请日: | 2006-11-01 |
公开(公告)号: | CN101321803A | 公开(公告)日: | 2008-12-10 |
发明(设计)人: | 金万钟;尹钟华;李玧应;玉泰俊;张癣化;金铉玟 | 申请(专利权)人: | 三星精密化学株式会社 |
主分类号: | C08G63/133 | 分类号: | C08G63/133;C08G63/181;C08G63/88;C08L67/03 |
代理公司: | 北京银龙知识产权代理有限公司 | 代理人: | 钟晶 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 芳香族 聚酯 方法 | ||
1.一种制备全芳香族聚酯的方法,其包括乙酰化和酯化,所述方法包括:
a)混合单体,将所混合的单体引入到具有矩形或梯形板式搅拌叶轮的反应器中,并且通过在0.5~1.5℃/min的加热速率和10~60kW/m3的每单位体积功率下进行的酯化反应,使所引入的单体聚合,其中,搅拌叶轮的长度(L)与直径(D)之比为1~3∶1,并且所述反应器的底部与搅拌叶轮的下部之间的距离是直径(D)的1/100~1/15倍;
b)粉碎所获得的聚合物;以及
c)使所粉碎的聚合物固态聚合。
2.如权利要求1的方法,其中,通过混合由式1表示的对羟基苯甲酸、由式2表示的二羟基联苯、由式3表示的对苯二酸、由式4表示的间苯二酸和由式5表示的化合物,经脱水/缩合反应制备所述全芳香族聚酯,
式1
式2
式3
式4
式5
3.如权利要求1的方法,其中,所述板式搅拌叶轮是包括辅助叶片的双板式叶轮。
4.如权利要求1或3的方法,其中,所述板式搅拌叶轮包括矩形或圆形的孔。
5.如权利要求4的方法,其中,通过变频马达驱动所述板式搅拌叶轮,以保持均匀的每单位体积反应混合物功率。
6.一种制备高耐热全芳香族聚酯的方法,该方法包括:
a)将对羟基苯甲酸、二羟基联苯和对苯二酸与作为酰化剂的由式5表示的化合物进行混合
式5
b)去除副产物、排出产物,并且将排出的产物粉碎;
c)将所粉碎的低分子量聚合物引入到固态反应器中,并且将温度升高至失重开始温度;以及
d)通过将温度从失重开始温度升高到熔点,进行固态反应。
7.如权利要求6的方法,其中,在步骤a)中进一步混合间苯二酸。
8.如权利要求6或7的方法,其中,所述失重开始温度在150~250℃的范围内,并且所述熔点在280~350℃的范围内。
9.如权利要求8的方法,其中,用于将低分子量聚合物的温度从所述失重开始温度升高至所述熔点的反应时间在4~7小时的范围内,并且加热速率在0.3~0.8℃/min的范围内。
10.如权利要求9的方法,其中,将所述反应保持在所述熔点下1~7小时。
11.如权利要求10的方法,其中,所述反应中产生的气体的量少于1.3wt%。
12.如权利要求11的方法,其中,所述反应中产生的气体的量少于1.0wt%。
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