[发明专利]制备二氧戊环的方法

权利要求书

1.一种通过使乙二醇(1)与甲醛水溶液(2)在催化剂存在下反应而制备二氧戊环的方法，其中该反应在反应性蒸馏塔(RDK)中进行，并将原料乙二醇(1)和甲醛水溶液(2)在反应性蒸馏塔(RDK)的中部区域供入该塔中，在反应性蒸馏塔(RDK)的上部区域取出包含至少75重量％二氧戊环的含二氧戊环料流(3)以及取出包含沸点比二氧戊环高的组分的底部料流(4)。

2.根据权利要求1的方法，其中所述反应性蒸馏塔(RDK)在0.01-50绝对巴，优选0.15-2.50绝对巴，特别优选0.2-1.50绝对巴的顶部压力下操作。

3.根据权利要求1或2的方法，其中来自反应性蒸馏塔(RDK)的上部区域的含二氧戊环料流(3)在反应性蒸馏塔上部区域的温度和压力条件下具有二氧戊环/水共沸物的组成，将含二氧戊环料流(3)供入其中塔顶压力比反应性蒸馏塔(RDK)的塔顶压力高的第一蒸馏塔(K1)中，从第一蒸馏塔(K1)中取出在第一蒸馏塔(K1)的顶部温度和压力条件下具有二氧戊环/水共沸物组成的顶部料流(5)，并将其再循环至反应性蒸馏塔(RDK)，并且从第一蒸馏塔(K1)的汽提段，尤其是从第一蒸馏塔(K1)的底部取出包含纯二氧戊环且二氧戊环含量大于90重量％，优选大于95重量％，特别优选大于99重量％的料流(6)。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中将来自反应性蒸馏塔(RDK)的包含沸点比二氧戊环高的组分的底部料流(4)供入第二蒸馏塔(K2)，该塔在0.1-50绝对巴，优选0.15-2.50绝对巴，特别优选0.20-1.50绝对巴的顶部压力下操作，从该塔中取出水含量大于75重量％，优选大于90重量％，特别优选大于99重量％的富含水的顶部料流(7)，并且取出富含乙二醇的底部料流(8)。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中将来自第二蒸馏塔(K2)的富含乙二醇的底部料流(8)的少量子料流排出，并将剩余的富含乙二醇的底部料流(8)再循环至反应性蒸馏塔(RDK)。

6.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中将反应性蒸馏塔(RDK)构造成分隔壁塔，该分隔壁塔具有配制在塔的纵向并将反应性蒸馏塔(RDK)的内部分割成进料区域(A)、排出区域(B)、下部组合塔区域(C)和上部组合塔区域(D)的分割壁(TW)，并且将原料乙二醇(1)和甲醛水溶液(2)供入进料区域(A)中，从上部组合塔区域(D)中取出包含二氧戊环的料流(3)，从下部组合塔区域(C)取出包含沸点比二氧戊环高的组分的底部料流(4)，并从排出区域(B)取出水含量大于75重量％，优选大于90重量％，特别优选大于99重量％的富含水的料流(10)。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中将相对于水溶液(2)中的甲醛摩尔过量的乙二醇(1)在供入水溶液(2)的位置之上供入反应性蒸馏塔(RDK)中。

8.根据权利要求1或2的方法，其中将相对于水溶液(3)中的甲醛摩尔过量的乙二醇(1)在供入水溶液(3)的位置之上供入反应性蒸馏塔(RDK)中，并且来自反应性蒸馏塔(RDK)上部区域的含二氧戊环料流(3)包含二氧戊环含量大于95重量％，优选大于99重量％，特别优选大于99.5重量％的纯二氧戊环。

9.根据权利要求8的方法，其中从反应性蒸馏塔(RDK)中取出包含沸点比二氧戊环低的组分的顶部料流(11)，并将反应性蒸馏塔(RDK)的底部料流(4)供入第二蒸馏塔(K2)，该塔在0.1-50绝对巴，优选0.15-2.50绝对巴，特别优选0.2-1.50绝对巴的顶部压力下操作，从该塔中取出水含量大于75重量％，优选大于90重量％，特别优选大于99重量％的富含水的顶部料流(7)，并且取出富含乙二醇的底部料流(8)。

10.根据权利要求8的方法，其中将反应性蒸馏塔(RDK)构造成分隔壁塔，该分隔壁塔具有配制在塔的纵向并将反应性蒸馏塔(RDK)的内部分割成进料区域(A)、排出区域(B)、下部组合塔区域(C)和上部组合塔区域(D)的分割壁(TW)，并且将原料乙二醇(1)和甲醛水溶液(2)供入进料区域(A)中，从上部组合塔区域(D)中取出包含二氧戊环的料流(3)，从下部组合塔区域(C)取出包含沸点比二氧戊环高的组分的底部料流(4)，并从排出区域(B)取出水含量大于75重量％，优选大于90重量％，特别优选大于99重量％的富含水的料流(10)。