[发明专利]制备亚乙基胺化合物的方法

权利要求书

1.一种通过乙二胺(EDA)在多相过渡金属催化剂存在下反应制备亚乙基胺化合物的方法，其中所述催化剂的催化活性组合物在用氢气处理之前含有铝、铜、镍和钴的含氧化合物，并且催化剂成型体在球形或挤出物形式的情况下具有＜3mm的直径，在粒料形状的情况下具有＜3mm的高度，并且在所有其它几何形状的情况下各自具有＜0.70mm的等同直径L＝1/a’，其中a’是外表面积/单位体积(mm_s²/mm_p³)，其中：

a′=ApVp]]>

其中Ap是催化剂粒子的外表面积(mm_s²)，Vp是催化剂粒子的体积(mm_p³)。

2.根据权利要求1的制备亚乙基胺化合物的方法，其中亚乙基胺化合物是二亚乙基三胺(DETA)、哌嗪(PIP)和/或三亚乙基四胺(TETA)。

3.根据权利要求2的制备亚乙基胺化合物的方法，其中基于所形成的亚乙基胺化合物计，DETA的比例大于50重量％。

4.根据前述权利要求中任一项的方法，其中催化剂成型体在球形或挤出物形式的情况下具有＜2.5mm的直径，在粒料形状的情况下具有＜2.5mm的高度，并且在所有其它几何形状的情况下各自具有＜0.65mm的等同直径L＝1/a’。

5.根据前述权利要求中任一项的方法，其中EDA的反应在氢气的存在下进行。

6.根据前述权利要求中任一项的方法，其中EDA的反应在100-300℃的温度进行。

7.根据前述权利要求中任一项的方法，其中EDA的反应在10-200巴的绝对压力进行。

8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中EDA的反应在气相和/或液相中进行。

9.根据前述权利要求中任一项的方法，其中催化剂的催化活性组合物在用氢气处理之前含有以下组分：

20-90重量％的铝的含氧化合物，按照Al₂O₃计算，

1-30重量％的铜的含氧化合物，按照CuO计算，

1-40重量％的镍的含氧化合物，按照NiO计算，和

1-40重量％的钴的含氧化合物，按照CoO计算。

10.根据前述权利要求中任一项的方法，其中催化剂具有0.6-1.2kg/l的堆积密度。

11.根据前述权利要求中任一项的方法，其中催化剂作为固定床存在于反应器中。

12.根据权利要求11的方法，其中反应器是管式反应器或管壳式反应器。

13.根据权利要求11或12的方法，其中EDA的反应在单程通过反应器的情况下进行。

14.根据权利要求11-13中任一项的方法，其中反应器按照上流模式或下流模式操作。

15.根据前述权利要求中任一项的方法，其中来自反应的反应产物混合物的分馏通过多级分馏进行。

16.根据前述权利要求中任一项的方法，其中来自反应的反应产物混合物的分馏通过多级蒸馏按照两个单独的工序进行，其中首先在第一个分离工序中分离出氨和任何存在的氢气，并在第二个分离工序中分馏成未反应的EDA、PIP、DETA、N-(2-氨基乙基)哌嗪(AEP)、TETA和高级亚乙基胺化合物。

17.根据前述权利要求中任一项的方法，其中从来自反应的反应产物混合物分馏获得的氨和/或获得的EDA循环到反应中。