[发明专利]化合、均化和固结半导体化合物的冷壁容器方法

权利要求书

1.一种制备第II-VI族化合物半导体材料的方法，包括：

提供位于第一容器中的第一液体材料和位于第二容器中的第二液体材料；

使惰性气体流过第一容器；

以控制的速度将第二容器中的第二液体材料加入到位于第一容器中的第一液体材料中使得来自混合第一材料和第二材料的放热反应的蒸汽压波动被吸收在流动惰性气体中，同时保持第一液体材料在高于第一材料液相线温度和低于第一材料和第二材料的化合物液相线温度的温度下；

保持第一材料和第二材料的温度高于第一材料的液相线温度和低于化合物的液相线温度直到第二液体材料与第一液体材料混合，同时保持位置靠近惰性气流进口的第一容器的部分处于第二材料的蒸汽压为1torr或更低的温度；和

均化和固结第一液体材料和第二液体材料的混合物形成第一材料和第二材料的固体化合物半导体材料。

2．权利要求1的方法，其中第一材料包括第VI族材料，第二材料包括第II族材料。

3．权利要求2的方法，其中第一材料包括Te，第二材料包括Zn、Cd或ZnCd，化合物包括ZnTe、CdTe或CdZnTe化合物半导体材料。

4．权利要求1的方法，其中保持位置靠近惰性气流进口的第一容器的部分处于第二材料的蒸汽压为1torr或更低的温度包括：

保持位置靠近提供惰性气流的气体管线连接的第一容器的那部分在200℃或更低的温度。

5．权利要求1的方法，还包括：

提供固态的第一材料到第一容器内；

提供固态的第二材料到第二容器内；

加热第一容器将第一材料熔化成液态；和

加入第二容器将第二材料熔化成液态。

6．权利要求5的方法，其中第一容器包括安瓿，第二容器包括位于安瓿中的滴落杯，使得第二液体材料被可控制地从滴落杯中加入到位于安瓿中的液体材料内。

7．权利要求1的方法，其中均化和固结混合物的步骤包括通过从混合物中移出热来缓慢冷却混合物。

8．权利要求1的方法，其中均化和固结混合物的步骤包括加热混合物超过化合物的液相线温度以均化混合物和骤冷混合物以将混合物固结成固体化合物。

9．权利要求1的方法，其中：

化合物选自具有非常高熔点、不一致熔点、由于挥发性组分而在熔化时分解/蒸发、或具有高于理想结晶相的熔点的化合物，化合物包括至少第一组分和第二组分；

第一容器包括包含惰性气体管线连接和冷部分的冷壁安瓿；和

第二容器包括位于第一容器中的装料容器。

10．权利要求9的方法，其中方法包括：

a）在装料容器中提供包括至少一种挥发性或反应性第二溶质组分的第二材料，和在第一下部区域中的冷壁安瓿中提供包括第一溶剂组分的第一材料，使得装料容器结合到与所述下部区域分开的第二上部位置中冷壁安瓿内部，并在对所述冷壁安瓿和对所述装料容器抽真空后使惰性气体环境流动；

b）将冷壁安瓿放在具有上部和下部加热区域的反应器中使得每个区域中的温度可独立控制，并处于使得冷壁安瓿的第二上部和第一下部区域与所述反应器的上部和下部加热区域相对应的位置；

c）升高下部反应器区域温度使得第一组分为液体和第二组分溶解在所述第一组分中；

d）升高上部反应器区域温度使得至少一种第二溶质组分被熔化和以一定速度加入到所述第一溶剂组分中，该速度使得来自混合放热反应的蒸汽压波动被吸收在连续通过缓冲罐的流动惰性气体环境中，并保持温度直到至少一种第二溶质组分被熔化和与第一溶剂组分混合；

e）快速升高下部反应器区域温度超过全部熔化化合物所需的温度并保持升高的温度短暂时间；和

f）通过从反应器中取出所述冷壁安瓿来快速骤冷它；

其中靠近惰性气体管线连接的所述冷壁安瓿部分被连续保持在环境室温下，并以均匀和固结的化合物材料形式合成所述第一和第二组分。

11．权利要求10的方法，其中：

所述冷壁安瓿垂直位于所述反应器中，所述装料容器为位于所述冷壁安瓿上部区域中的滴落杯，在所述滴落杯的底部部分具有孔，并具有适合满足步骤d）速度控制条件的有效面积；和

第二组分包括Cd；

第一组分包括Te；和

惰性流动气体包括氢气。

12．权利要求11的方法，其中在步骤c）中，下部反应器区域温度被升高到750℃，在步骤d）中，上部反应器区域温度被升高到750℃，和在步骤e）中，下部反应器区域温度升高到1130℃保持几分钟，所述方法形成均匀和固结的CdTe化合物。

13．权利要求11的方法，其中提供化学计量数量的第三组分Zn和掺杂剂材料并按与所述第二组分相同的方式同时处理。

14．权利要求13的方法，其中在步骤c）中，下部反应器区域温度为750℃，在步骤d）中，上部反应器区域温度为750℃，和在步骤e）中，下部反应器区域温度为1130℃保持几分钟，所述方法形成均匀和固结的CdZnTe化合物。

15．权利要求9的方法，其中方法包括：

a）所述冷壁安瓿垂直位于反应器中，所述装料容器包括在底部部分具有孔的滴落杯；

b）在装料容器中提供包括Zn挥发性或反应性第二溶质组分的第二材料，和在第一下部区域中的冷壁安瓿中提供包括Te第一溶剂组分的第一材料，使得装料容器结合到与所述下部区域分开的第二上部位置中冷壁安瓿内部，并在对所述冷壁安瓿和对所述装料容器抽真空后使包括氢的惰性气体环境流动；

d）将冷壁安瓿放在具有上部和下部加热区域的反应器中使得每个区域中的温度可独立控制，并处于使得冷壁安瓿的第二上部和第一下部区域与所述反应器的上部和下部加热区域相对应的位置；

d）升高下部反应器区域温度到700℃使得Te第一组分为液体和Zn第二组分溶解在所述第一组分中；

d）升高上部反应器区域温度到600℃使得Zn第二溶质组分被熔化和以一定速度加入到所述第一溶剂组分中，该速度使得来自混合放热反应的蒸汽压波动被吸收在连续通过缓冲罐的流动惰性气体环境中，并保持温度直到至少一种第二溶质组分被熔化和与第一溶剂组分混合；

e）转移冷壁安瓿使得所述冷壁安瓿中的溶液表现出化合物以<10mm/天的速度发生凝固的冷点，直到所述溶液凝固；和

其中靠近惰性气体管线连接的所述冷壁安瓿部分被连续保持在环境室温下，并以均匀和固结的ZnTe化合物材料形式合成所述第一和第二组分。

16．权利要求1的方法，还包括结合化合物半导体材料到半导体设备内。

17．一种制备第II-VI族化合物半导体材料的方法，包括：

在容器中提供第一材料和第二材料，使得容器包含超过制备第一材料和第二材料的化合物所需量的第一材料；

使惰性气体流过容器；

加热第一和第二材料到高于第一材料的液相线温度和低于第一材料和第二材料的化合物的液相线温度的温度以熔化第一材料形成溶剂，使得第二材料在第一材料中形成可溶性溶质和使得来自第一材料和第二材料混合放热反应的蒸汽压波动被吸收在流动惰性气体中；

在加热第一和第二材料的步骤中，保持位置靠近惰性气流进口的容器部分处于第二材料的蒸汽压为1torr或更低的温度；和

均化和固结第一材料和第二材料的混合物形成第一材料和第二材料的固体化合物半导体材料。

18．权利要求17的方法，其中第一材料包括第VI族材料，第二材料包括第II族材料。

19．权利要求18的方法，其中第一材料包括Te，第二材料包括Zn、Cd或ZnCd，化合物包括ZnTe、CdTe或CdZnTe化合物。

20．权利要求17的方法，其中惰性气体包括氢气。

21．权利要求17的方法，其中保持位置靠近惰性气流进口的容器部分处于第二材料的蒸汽压为1torr或更低的温度的步骤包括：

保持位置靠近提供惰性气流的气体管线连接的容器部分在200℃或更低的温度。

22．权利要求17的方法，其中均化和固结混合物的步骤包括通过从混合物中移出热来缓慢冷却混合物。

23．权利要求17的方法，其中均化和固结混合物的步骤包括加热混合物高于化合物的液相线温度以均化化合物和骤冷混合物以将混合物固结成固体化合物。

24．权利要求17的方法，其中：

化合物选自具有非常高熔点、不一致熔点、由于挥发性组分而在熔化时分解/蒸发、或具有高于理想结晶相的熔点的化合物，化合物包括至少第一组分和第二组分；和

容器包括包含惰性气体管线连接和冷部分的冷壁安瓿。

25．权利要求24的方法，其中方法包括：

a）在冷壁安瓿中提供包括第二材料和第一材料的装料，第二材料包含化合物的至少一种挥发性或反应性第二组分，第一材料包含化合物的第一组分，装料中组分的比例使得第一组分用作溶剂，和在对所述冷壁安瓿抽真空后使惰性气体环境流动；

b）将冷壁安瓿放在反应器中；

c）升高反应器温度使得第一组分为液体和第二组分溶解在所述第一组分中；

d）转移冷壁安瓿使得所述冷壁安瓿中的所述装料表现出以<10mm/天的速度发生化合物凝固的冷点，直到所述装料被固化；和

e）从溶剂剩余物中分离出固体化合物使得以均匀和固结的化合物材料形式合成所述第一和第二组分。

26．权利要求25的方法，其中所述第二组分为Cd，所述第一组分为Te，并还包括作为掺杂剂材料加入的第三组分Zn，三种组分为化学计量数量并同时被处理。

27．权利要求26的方法，其中所述惰性流动气体包括氢气。

28．权利要求26的方法，其中在步骤c）中，反应器温度为900℃，保持2天，在步骤d）中，转移速度为2mm/天，合成的均匀固结化合物为CdZnTe。

29．权利要求25的方法，其中第二组分为Cd，第一组分为Te，合成的均匀固结化合物为化学计量的CdTe。

30．权利要求17的方法，还包括结合化合物半导体材料到半导体设备内。

31．一种制备第II-VI族化合物半导体材料的方法，包括：

在容器的第一部分中提供溶解在溶剂中的溶质；

保持容器的第一部分在超过溶质可溶解在溶剂中的温度的温度下；

使惰性气体流过容器使得混合溶剂和溶质的放热反应产生的蒸汽压波动被吸收在流动惰性气体中；

保持位置靠近惰性气体进口的容器第二部分在溶质的蒸汽压为1torr或更低的温度下；和

固化溶剂和溶质形成化合物半导体材料。

32．权利要求31的方法，其中在容器第一部分中提供溶解在溶剂中的溶质的步骤包括提供第一固体材料和第二固体材料到容器第一部分内并在低于化合物液相线温度的温度下熔化第一和第二材料。

33．权利要求31的方法，其中在容器第一部分中提供溶解在溶剂中的溶质的步骤包括：

提供第一固体材料到容器第一部分内并熔化第一材料形成溶剂；和

提供第二固体材料到第二容器内，熔化第二材料形成溶质并添加控制数量的液体溶质到溶剂内，同时保持溶剂在低于化合物液相线温度的温度下。

34．权利要求31的方法，其中固化步骤包括均化和固结溶剂和溶质的混合物形成第一材料和第二材料的固体化合物。

35．权利要求31的方法，其中溶剂包括第VI族材料，溶质包括第II族材料。

36．权利要求35的方法，其中溶剂包括Te，溶质包括Zn、Cd或ZnCd，化合物包括ZnTe、CdTe或CdZnTe化合物半导体材料。

37．权利要求34的方法，其中均化和固结混合物的步骤包括通过从混合物中移出热来缓慢冷却混合物。

38．权利要求34的方法，其中均化和固结混合物的步骤包括加热混合物超过化合物的液相线温度以均化混合物和骤冷混合物以将混合物固结成固体化合物。