[发明专利]被膜形成用涂布液的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及被膜形成用涂布液的制造方法。详细而言涉及形成含有钛原子的被膜的被膜形成用涂布液的制造方法。

背景技术

伴随着液晶显示元件的大型化，出于透明电极的绝缘、保护的目的，进行形成氧化物被膜的操作。氧化物被膜的形成方法，已知有以蒸镀法、溅射法等为代表的气相法和使用氧化物被膜形成用涂布液的涂布法。其中，从生产性、大型基板上的被膜形成容易性的观点出发，多采用涂布法。作为涂布液，已知有四烷氧基硅烷的水解产物以及与其他烷氧基金属、金属螯合物的复合物。

用烷氧基金属制备涂布液时，除有机硅烷氧化物外，一般使用的烷氧基金属的水解速度慢。因此，为了调节烷氧基金属的水解速度，尝试利用乙酰丙酮等螯合剂的作用。但是，通常螯合后的化合物的热解温度提高，烧结以450℃以上为宜(例如参照专利文献1)。

作为其他方法，尝试了在二氧化硅-二氧化钛系涂布液中，通过在有机硅烷氧化物和烷氧基钛的水解产物中添加无机酸，在不使用螯合等稳定化手段的情况下制造透明的涂布剂。即使在这种情况下，也至少需要300℃以上的烧结(例如参照专利文献2)。

近年来，伴随着液晶显示元件的轻薄化，基于液晶显示元件中使用的透明电极膜的电阻值变化、基板玻璃的薄型化、滤光器的耐热性等问题，希望降低绝缘膜(氧化物被膜)的形成温度。此外，基于液晶显示元件的制造成本削减、节能取向等情况，特别是对于在250℃以下固化的绝缘膜(氧化物被膜)的需求越来越高。

与此同时，关于液晶显示元件的高精细化，由绝缘膜引起的液晶取向膜的凹陷、针孔等对液晶显示元件的显示特性影响大，因此希望改善绝缘膜。此外，还希望随着上述改善使液晶显示元件在制造过程中的合格率提高。

专利文献1：日本专利特开昭63-258959号公报

专利文献2：日本专利特开昭55-25487号公报

发明的揭示

本发明的目的在于提供能在150～250℃这样的低温固化条件下形成充分固化的被膜并能在该被膜上形成抑制了凹陷和针孔的取向膜的被膜形成用涂布液的制造方法。

本发明者鉴于上述情况潜心研究，从而完成了本发明。

即，本发明的技术内容如下所述。

1.被膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，具有以下工序：

[工序1]，得到含有使烷氧基金属(A)在溶剂(B)中进行水解·缩合反应而生成的缩合物的溶液；

[工序2]，得到将所述[工序1]中得到的溶液用溶剂(C)置换后的溶液。

其中，烷氧基金属(A)是选自式(1)表示的化合物(式中，R¹表示碳原子数为1～5的烷基)中的至少1种烷氧基金属；

Ti(OR¹)₄    (1)

溶剂(B)是选自碳原子数为1～10的醇、碳原子数为2～5的酯、四氢呋喃以及碳原子数为2～5醚中的至少1种有机溶剂；溶剂(C)是选自碳原子数为2～10的二醇中的至少1种有机溶剂。

2.根据1所述的制造方法，其中，烷氧基金属(A)还含有选自式(2)表示的化合物中的至少1种烷氧基硅烷。

(R²)_nSi(OR³)_4-n    (2)

式中，R²表示烷基、链烯基或芳基，R³表示碳原子数为1～5的烷基，n表示0～2的整数。

3.根据上述2所述的制造方法，其中，烷氧基硅烷是选自式(2)的n为0的化合物中的至少1种硅化合物。

4.根据上述1～3中任一项所述的被膜形成用涂布液的制造方法，其中，烷氧基金属(A)含有相对于1摩尔烷氧基钛为0.05～4摩尔的烷氧基硅烷。

5.根据上述1～4中任一项所述的制造方法，其中，在[工序1]中使用选自金属盐类的1种或多种催化剂。

6.根据上述1～5中任一项所述的制造方法，其中，具有向[工序2]得到的溶液添加与该溶液互溶的溶剂(D)的[工序3]。

7.被膜形成用涂布液，用上述1～6中任一项所述的制造方法得到。

8.被膜，用上述7所述的被膜形成用涂布液得到。

9.绝缘膜，用上述7所述的被膜形成用涂布液得到。

10.液晶显示元件用基板，具有用上述7所述的被膜形成用涂布液形成的被膜。

11.液晶显示元件，具有用上述7所述的被膜形成用涂布液形成的被膜。