[发明专利]分离5-取代的四唑的方法无效
申请号: | 200680028923.1 | 申请日: | 2006-08-03 |
公开(公告)号: | CN101253131A | 公开(公告)日: | 2008-08-27 |
发明(设计)人: | S·韦尔西格;A·格德尼奇;W·奥贝莱特纳 | 申请(专利权)人: | 萨诺化学药物股份公司 |
主分类号: | C07B63/00 | 分类号: | C07B63/00;C07D257/04;C07D403/10;C07D405/14 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 殷骏 |
地址: | 奥地利*** | 国省代码: | 奥地利;AT |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 取代 方法 | ||
1.分离通式I的5-取代的四唑的方法:
其中R表示经取代的联苯基,其中环的闭合是由相应的腈在有机溶剂中加入碱金属叠氮化合物、碱土金属叠氮化合物或有机锡叠氮化合物进行的,其特征在于,将包含腈和四唑的有机相首先与水混合形成三种液相,基于此,去除含水的包含叠氮化合物的相与包含腈的上层相,且进一步处理中间的包含四唑的有机相,在其中酯基有待皂化的酯基的情形下将该相用碱金属碱液混合,基于此,去除有机相并酸化水相;或者在另一种情形下,直接酸化该相并纯化。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,通式I的化合物是缬沙坦
3.根据权利要求1的方法,其特征在于,通式I的化合物是氯沙坦
4.根据权利要求1的方法,其特征在于,通式I的化合物是依贝沙坦
5.根据权利要求1的方法,其特征在于,通式I的化合物是坎地沙坦
6.根据权利要求1的方法,其特征在于,通式I的化合物是奥美沙坦
7.根据权利要求1~6任一项的方法,其特征在于,通式R-C□N的腈与通式M(N3)n的金属叠氮化合物,其中M为碱金属或碱土金属且n为1或2,在胺盐的存在下于芳族溶剂特别是甲苯、二甲苯或均三甲苯中反应,并用含水或乙醇的KOH或NaOH水解或皂化,由此生成有机相和水相。
8.根据权利要求1~7任一项的方法,其特征在于,与酸混合的水相用乙酸乙酯萃取并且有机相与分支的或环状的烃和/或醚特别是甲基环己烷和/或二异丙基醚混合,并去除水,基于此,在冷却下通过过滤分离结晶产物并干燥。
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