[发明专利]制备高纯度苛性钾的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可以获得高纯度苛性钾(氢氧化钾)的纯化方法，且本发明提供了一种这样的方法，该方法通过从待处理的苛性钾中除去例如钠和氯以及重金属如铁、铬和镍，可以以低成本和简单工艺获得高纯度的苛性钾。

背景技术

通常，采用离子交换膜法等通过氯化钾水溶液的电解制备苛性钾，伴随有氯或氢。由此制得的氢氧化钾具有良好纯度，且由此可以用于许多领域。这种氢氧化钾用作许多领域中日常活动中必不可少的无机化学材料，例如，制备各种类型的钾盐，以及医药产品、化妆品、和分析试剂。其中，在诸如蓄电池(battery)/电池(cell)材料、电子材料、和药物的领域中需要将杂质除去达到特定程度的高纯度产品。近年来，硅衬底的化学机械抛光需要含有极少量钠组分和杂质金属的高纯度苛性钾，例如，用于LSI，以防止杂质进入和污染将要高度集成的硅衬底。另外，例如，由于苛性钾中的重金属组分或氯离子，在碱性蓄电池/电池中必须防止在电压等方面的稳定性在长时间内降低，且防止液体泄漏。基于上述原因，需要高纯度的苛性钾产品。

为了满足对日益增加的高纯度苛性钾的需求，已公开了纯化氢氧化钾的方法，其中改进电解室或者采用结晶(例如，参见专利文献1和2)。另外，也公开了通过电解前纯化氯化钾获得高纯度苛性钾的方法(例如，参见专利文献3)。但是，在通过电解获得苛性钾的方法中，可以采用低钠的氯化钾作为待处理的材料来获得低钠的苛性钾，但是必须获得大量的低钠的氯化钾。由此，相对于通过结晶的纯化，通过电解获得苛性钾的方法在成本方面是不利的。另外，与由高温状态进行结晶相比，考虑到母液的浓缩和冷却，通过冷却进行结晶在成本方面是不利的。

另外，作为利用例如溶解度差别的纯化方法，公开了增加氯化铝的纯度的方法，通过在多个步骤中重复结晶操作，其中将结晶器串联设置(例如，专利文献4)。在这种情形中，除了纯化方法的性能之外，根据纯化产品的产率，纯化的成本差别大。

公知的是，这些金属组分如铁和镍在蚀刻硅片时保留在硅片表面上，从而改变了电性能。由此，期望其含量低。因此，公开了一种采用其中预先涂覆了活性木炭的过滤装置，将镍含量降低到0.05ppm或更低的方法(例如，专利文献5)。另外，公开了一种通过使苛性钠与已通过在硝酸中浸渍而活化的活性木炭接触，将铁含量降低到200ppb或更低且将镍含量降低到20ppb或更低的方法(例如，专利文献6)。

专利文献1：JP-B-3-061605(″JP-B″表示审查的日本专利公开)

专利文献2：JP-B-5-082328

专利文献3：JP-A-2002-317286(″JP-A″表示未审查公开的日本专利申请)

专利文献4：JP-A-2004-203713

专利文献5：JP-A-2000-203828

专利文献6：JP-A-2005-001955

发明内容

发明所要解决的技术问题

本发明旨在提供一种制备方法，该方法可以以相对简单的工艺获得高纯度的苛性钾，以满足日益增加的对苛性钾的高纯度的上述需求。

解决技术问题所采用的技术方案

本发明的发明人深入地研究了获得高纯度苛性钾的方法，已发现了通过在高温状态下由苛性钾水溶液结晶可以获得几乎不含杂质钠、氯、和重金属如铁、铬和镍的高纯度苛性钾，并由此完成了本发明。

也就是说，本发明涉及：

(1)一种制备高纯度苛性钾的方法，包括步骤：

在高温状态下，以48％的苛性钾浓度为基准，对钠含量为200mg/kg或更低且以氯化钾的重量计的氯含量为15mg/kg或更低的苛性钾水溶液进行浓缩，从而使苛性钾一水合晶体析出；和

将该晶体与含所述一水合晶体的浆液分离。

(2)上述1的制备高纯度苛性钾的方法，其中苛性钾水溶液的钠含量大于10mg/kg，以48％的苛性钾浓度为基准。

(3)上述1或者上述2的制备高纯度苛性钾的方法，其中苛性钾水溶液的以氯化钾的重量计的氯含量大于1mg/kg，以48％的苛性钾浓度为基准。

(4)上述1～3中任一项的制备高纯度苛性钾的方法，其中将该如此分离的晶体用水或者苛性钾水溶液漂洗。

(5)上述1～4中任一项的制备高纯度苛性钾的方法，其中该高温状态为高于70℃且不高于150℃的温度。

(6)上述1～5中任一项的制备高纯度苛性钾的方法，其中在结晶器内的母液的苛性钾浓度为57％～70％。